ar-net.ru3. Определение
Сульфатная зола - остаток, полученный после озоления продукта в соответствии с методом, указанным в настоящем приложении.
Выражается в виде процента массы продукта или в пересчете на сухое вещество.
4. Сущность метода
Озоление анализируемой части в присутствии серной кислоты при температуре 
.
. Серная кислота способствует разрушению органического вещества и предотвращает потери путем превращения летучих хлоридов в нелетучие сульфаты.
5. Реактивы
Реактивы, используемые в анализе, должны быть общепризнанного аналитического качества, вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.1. Раствор серной кислоты
Осторожно добавляют 
концентрированной серной кислоты плотностью 
к 
воды и перемешивают.
концентрированной серной кислоты плотностью к воды и перемешивают. 5.2. Раствор соляной кислоты
Осторожно добавляют 
концентрированной соляной кислоты плотностью 
к 
воды и перемешивают.
концентрированной соляной кислоты плотностью к воды и перемешивают.6. Аппаратура
6.1. Чашка для прокаливания из платины или другого материала, который не портится в условиях опыта (например, кварцевая чашка для прокаливания) вместимостью 
с минимальной полезной площадью 
.
с минимальной полезной площадью . 6.2. Электрическая печь с циркуляцией воздуха, способная работать при 
.
. 6.3. Электрическая нагревательная плитка или газовая горелка, или нагревательная лампа.
6.4. Эксикатор, снабженный эффективным высушивателем.
6.5. Водяная баня, в которой можно создавать температуру от 60 до 70°С.
6.6. Аналитические весы.
7. Методика
7.1. Подготовка чашки для прокаливания
Очищают чашку для прокаливания независимо от того, новая она или бывшая в употреблении, раствором кипящей соляной кислоты, затем тщательно ополаскивают водой.
Чашку прокаливают в течение 30 мин в электрической печи при температуре 
. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г (чашка для прокаливания должна быть прокалена до постоянной массы).
. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г (чашка для прокаливания должна быть прокалена до постоянной массы). 7.2. Подготовка образца
Образец тщательно и быстро перемешивают в смесителе (для порошка) или шпателем (для жидкостей) в контейнере, где он хранится*.
Необходимо принять меры для избежания каких-либо изменений в содержании влаги в образце.
Для составления анализируемого образца применяют один из описанных ниже методов:
а) тщательно взвешивают с точностью до 0,01 г около 100 г образца в сухой контейнер, снабженный крышкой, предварительно оттарированный. Добавляют примерно 
воды при 90°С, закрывают контейнер крышкой и перемешивают до тех пор, пока образец не растворится полностью. Дают остыть до окружающей температуры и взвешивают с точностью до 0,01;
воды при 90°С, закрывают контейнер крышкой и перемешивают до тех пор, пока образец не растворится полностью. Дают остыть до окружающей температуры и взвешивают с точностью до 0,01; б) расплавляют образец, отобранный в твердом виде, путем погружения его в контейнере с крышкой в водяную баню при 60-70°С. Снимают контейнер с бани и дают остыть до комнатной температуры, часто вращая и не снимая крышки, затем смешивают сконденсированную воду с образцом.
7.3. Приготовленная для анализа часть образца (проба)
Если проведено разведение, то отбирают аликвоту полученного раствора, чтобы получить массу пробы, соответствующую массе анализируемого образца, как показано в табл. 2.
Таблица 2
Сульфатная зола, % (m/m) | Масса анализируемой пробы, г |
<5 | 10 |
>5<10 | 5 |
>10 | 2 |
Во всех других случаях взвешивают с точностью до 0,001 г в чашке для прокаливания, предварительно взвешенной с точностью до 0,0002 г, массу анализируемой пробы в соответствии с табл. 2.
7.4. Операция перед озолением
Добавляют 
раствора серной кислоты к анализируемой пробе. Перемешивают стеклянной палочкой и промывают небольшим количеством воды, собирая смывы в чашку для прокаливания. Чашку медленно нагревают на электроплитке или газовой горелке, или нагревательной лампе до полного обугливания (эту операцию рекомендуется выполнять под вытяжкой).
раствора серной кислоты к анализируемой пробе. Перемешивают стеклянной палочкой и промывают небольшим количеством воды, собирая смывы в чашку для прокаливания. Чашку медленно нагревают на электроплитке или газовой горелке, или нагревательной лампе до полного обугливания (эту операцию рекомендуется выполнять под вытяжкой). 7.5. Озоление
Помещают чашку для прокаливания в электрическую печь, настроенную на 
, и поддерживают эту температуру, пока остаток углерода не исчезнет. Обычно для этого необходимо 2 ч.
, и поддерживают эту температуру, пока остаток углерода не исчезнет. Обычно для этого необходимо 2 ч. Охлаждают. Закрепляют остаток несколькими каплями раствора серной кислоты, выпаривают на краю печи и озоляют снова в течение 30 мин. Помещают чашку для прокаливания в эксикатор и дают ей остыть до температуры окружающего воздуха. Взвешивают чашку с содержимым с точностью до 0,0002 г. Озоление продолжают до получения постоянной массы.
Не ставят более четырех чашек для прокаливания одновременно в эксикатор.
7.6. Число определений
Выполняют два определения с анализируемыми пробами, отобранными от одного образца.
8. Обработка результатов
Содержание сульфатной золы (
), выраженное в процентах массы продукта, вычисляют по формуле
), выраженное в процентах массы продукта, вычисляют по формуле
, Содержание сульфатной золы (
), выраженное в процентах массы сухого вещества, вычисляют по формуле
), выраженное в процентах массы сухого вещества, вычисляют по формуле  | |
| 210 × 49 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- масса анализируемой пробы с учетом разведения, г;
- масса анализируемой пробы с учетом разведения, г;
- масса чашки для прокаливания перед озолением, г;
- масса озоленного остатка и чашки для прокаливания после озоления, г;