ar-net.ru 4.1. Реактивы
Все реактивы должны быть известного аналитического качества и не должны содержать серу. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты, недавно кипяченной.
4.1.1. Серная кислота, стандартный раствор
Помещают 
стандартного титрованного раствора серной кислоты концентрации 
в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 
и разбавляют до метки водой.
стандартного титрованного раствора серной кислоты концентрации в перегонную колбу с одной меткой вместимостью и разбавляют до метки водой.
этого раствора эквивалентен 
. 4.1.2. Раствор поливинилпирролидона (PVP)
Растворяют в воде 5,0 г поливинилпирролидона (относительная молекулярная масса 44000 или 85000) в перегонной колбе вместимостью 
. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу и хранят в бутылке из темного стекла.
. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу и хранят в бутылке из темного стекла. Примечание. Каждую неделю следует готовить свежий раствор.
4.1.3. Хлорид бария, основной (маточный) раствор
В перегонной колбе с одной меткой вместимостью 
растворяют 22,14 г хлорида бария дигидрата (
). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через тонкую фильтровальную бумагу.
растворяют 22,14 г хлорида бария дигидрата ( ). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют раствор через тонкую фильтровальную бумагу. 4.1.4. Смешанный раствор
Помещают пипеткой в стеклянную колбу вместимостью 
раствора хлорида бария, 
воды, 
95%-ного (V/V) этилового спирта и 
раствора поливинилпирролидона.
раствора хлорида бария, воды, 95%-ного (V/V) этилового спирта и раствора поливинилпирролидона. Смесь перемешивают и на водяной бане доводят до температуры 20°С. За 30 мин до того, как потребуется этот реактив для использования, добавляют пипеткой 
раствора серной кислоты и тщательно перемешивают.
раствора серной кислоты и тщательно перемешивают. 4.2. Оборудование
4.2.1. Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 50, 100 и 
по ГОСТ 25336.
по ГОСТ 25336. 4.2.2. Пипетки или бюретки вместимостью 2-4-8-12-16 и 
по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29251.
по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29251. 4.2.3. Водяная баня, поддерживающая температуру 
.
. 4.2.4. Стеклянная колба вместимостью 
с пробкой из матового стекла.
с пробкой из матового стекла. 4.2.5. Спектрофотометр, подходящий для производства измерений при длине волны 650 нм, снабженный кюветами с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.
4.3. Методика
4.3.1. Построение калибровочной кривой
В шесть перегонных колб с одной меткой вместимостью 
вводят соответственно 0-2-4-8-12 и 
стандартного раствора серной кислоты, 
воды, 
раствора индикатора бромфенола синего, 
соляной кислоты и 
смешанного раствора, что соответствует содержанию 0-0,2-0,4-0,8-1,2 и 1,6 мг двуокиси серы соответственно. Добавляют до метки водой и перемешивают.
вводят соответственно 0-2-4-8-12 и стандартного раствора серной кислоты, воды, раствора индикатора бромфенола синего, соляной кислоты и смешанного раствора, что соответствует содержанию 0-0,2-0,4-0,8-1,2 и 1,6 мг двуокиси серы соответственно. Добавляют до метки водой и перемешивают. Через 15-20 мин после добавления реактива, указанного в п. 4.1.4, измеряют оптическую плотность при длине волны 650 нм, пользуясь спектрофотометром.
Строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания двуокиси серы в миллиграммах.
4.3.2. Определение
После титрования выливают содержимое барботера и воду, использованную для его промывания, в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 
, добавляют 
соляной кислоты и 
смешанного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают.
, добавляют соляной кислоты и смешанного раствора, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 и 20 мин после добавления реактива, указанного в п. 4.1.4, измеряют поглощаемость на волне 650 нм с помощью спектрофотометра.
Примечание. Калибровку и определение следует выполнять при одной и той же температуре, которая не должна превышать 
.
. 4.3.3. Обработка результатов
Содержание двуокиси серы (
), мг/кг образца, вычисляют по формуле
), мг/кг образца, вычисляют по формуле
, где 
- масса контрольной пробы, г;
- масса контрольной пробы, г;
- масса двуокиси серы, мг. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений.
5. Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
Схема аппарата для уноса двуокиси серы
 | |
| 844 × 1490 пикс. Открыть в новом окне | |
______________________________
* Аппарат Либа и Цакхерла.
** В контрольной пробе массой более 100 г (например, D-глюкоза), количество добавляемой воды должно быть равно количеству контрольной пробы.
Приложение 7
Справочное
Справочное
Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод ИСО 5810-82
1. Назначение и область применения
Устанавливается потенциометрический метод определения содержания хлоридов в крахмалах и их производных, за исключением катионных крахмалов и амилоидов, растворимых на холоде, поскольку их вязкость слишком велика и не позволяет хорошо перемешивать систему во время титрования.
2. Сущность метода
Потенциометрическое титрование раствора или суспензии пробы с использованием стандартного раствора нитрата серебра.
3. Реактивы
В процессе анализа разрешается использовать только реактивы установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду (или воду эквивалентной степени чистоты).