Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 5

Селен металлический по ТУ 6-09-5358.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Метиленовый голубой.

Метиловый красный.

Смешанный индикатор (смесь метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95% по ГОСТ 5963.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шпатель.

Лакмусовая бумага универсальная.

Катализатор: смесь, 10 г сернокислой меди, 40 г сернистого калия, 3 г марганцовокислого калия и 0,2 г селена.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.8.2. Проведение анализа

В пробирку взвешивают навеску крахмала массой 2-3 г. На пробирку надевают резиновую трубку, посредством которой вносят пробирку почти до дна сухой колбы Кьельдаля; осторожно высыпают крахмал. Пустую пробирку взвешивают. По разности масс пробирки с крахмалом и пустой пробирки определяют массу крахмала.

В колбу на кончике шпателя добавляют катализатор. Затем к содержимому колбы осторожно по стенке приливают серную кислоту плотностью (на каждый грамм крахмала - кислоты) и круговыми движениями перемешивают.

Колбу закрывают стеклянной пробкой, свободно прилегающей к стенкам, и для сжигания навески помещают на колбонагреватель или электрическую плитку. Сжигание проводят в вытяжном шкафу сначала при слабом нагреве, а после окончания вспенивания - при сильном до тех пор, пока раствор в колбе не будет полностью прозрачным без наличия несгоревших черных частиц. Содержимое колбы охлаждают и осторожно смывают внутренние стенки колбы дистиллированной водой. Общий объем полученного раствора должен быть . Колбу присоединяют через каплеуловитель к стеклянному холодильнику, отводная трубка его опущена в коническую колбу, в которую предварительно наливают раствора серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.) и три-четыре капли смешанного индикатора.

Для равномерного кипячения в колбу Кьельдаля опускают несколько стеклянных бусинок или кусочков битого фарфора и осторожно по стенке колбы приливают раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40% из расчета на каждые серной кислоты, взятой для сжигания. При этом содержимое колбы не должно взбалтываться. Колбу быстро закрывают пробкой с каплеуловителем, соединенным с холодильником.

После того, как установка для отгонки аммиака собрана, содержимое колбы слегка взбалтывают (при этом следят за тем, чтобы конец отводной трубки холодильника был опущен в раствор серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.), находящейся в приемной колбе) и постепенно нагревают до кипения, отгоняя аммиак в приемную колбу.

Перегонку можно считать оконченной, когда в колбе Кьельдаля остается одна треть от первоначального объема жидкости.

В конце отгонки отводную трубку держат не в кислоте, а над ее уровнем. Полноту отгонки аммиака проверяют по красной лакмусовой бумажке, которая не должна синеть от капли конденсата, стекающего из отводной трубки холодильника. После прекращения отгонки отводную трубку холодильника смывают дистиллированной водой. Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.) до появления зеленого окрашивания.

Объем раствора гидроокиси натрия в кубических сантиметрах, израсходованный на титрование, свидетельствует о количестве серной кислоты, не связанной с аммиаком.

Параллельно основному анализу приводят контрольный анализ на реактивы без навески крахмала.

2.8.3. Обработка результатов

Массовую долю протеина ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

273 × 59 пикс.     Открыть в новом окне

,

где 0,00028 - количество азота, которое связывает (0,02 н.) раствора серной кислоты, г;

6,25 - коэффициент для пересчета азота на протеин;

V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном анализе, ;

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,02 н.), израсходованный на титрование в основном анализе, ;

- масса навески крахмала, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %;

(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина в крахмале;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли протеина на сухие вещества в крахмале.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.8.4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 4 или 5.

2.9. Метод определения сернистого ангидрида

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании фильтрата крахмальной суспензии.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью , типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В-56-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-100ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-го класса точности вместимостью , типа 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью 250, типа Кн-1-250-34ТС или Кн-2-250-34ТС, или Кн-1-250-34ТХС, или Кн-1-500-40ТС, или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Йод по ГОСТ 4159, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор йодистого калия молярной концентрации (0,02 н.).