на приготовление растворов реактивов - 3,5 чел.-ч;
на подготовку спектрофотометра к работе - 1 чел.-ч;
на выполнение измерений - 10 чел.-ч;
на выполнение расчетов - 2 чел.-ч.
Список литературы
1. Методы гидрохимических исследований океана. - М.: Наука, 1978, с. 153-163.
2. Руководство по методам химического анализа морских вод. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 54-63.
3. Chemical methods for use in marine environmental monitoring/IOC, Manuals and guides, N 12. - UNESCO, 1983, p. 11-16.
4. Methods of seawater analysis/Grasshoff K. et al. (Eds.). - Verlag Chemie, Weinheim, 1983, p. 73-80.
______________________________
* Настоящая методика метрологически не аттестована.
Общие рекомендации по определению биогенных веществ фотометрическими методами
Биогенные вещества (фосфаты, нитраты, нитриты, аммонийный азот, кремний) являются важнейшими ингредиентами природных вод. В устьевых областях рек в большинстве случаев наблюдаются повышенные концентрации этих веществ, что вызывает интенсивное развитие фитопланктона.
Для определения биогенных веществ в природных водах применяют фотометрические методы [1, 2]. Практика показывает, что при анализе распресненных вод морских устьевых областей рек с высоким содержанием взвешенных частиц минерального и органического происхождения удовлетворительной воспроизводимости результатов определения биогенных веществ можно достигнуть только при условии предварительного фильтрования проб для отделения взвеси. В открытых частях эпиконтинентальных морей, где содержание взвешенных частиц незначительно, фильтрование проб можно не производить.
1. Средства измерения, оборудование, материалы и реактивы
1.1. При определении фосфатов и общего фосфора в распресненных водах любой солености, а также нитритов и нитратов в водах с соленостью до
применяются средства измерения, оборудование и материалы, указанные в [1] и [2].
применяются средства измерения, оборудование и материалы, указанные в [1] и [2]. 1.2. При определении кремния и аммонийного азота в распресненных водах любой солености, а также нитритов и нитратов в водах с соленостью выше
применяются средства измерения, оборудование и материалы, указанные в [1].
применяются средства измерения, оборудование и материалы, указанные в [1].2. Отбор проб
Пробы воды отбирают металлическими батометрами БМ-48 и сразу же фильтруют через ядерный или мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм с применением фильтровальной установки любого типа, например так, как указано в [1] в п. "Определение хлорофилла и феофитина". Прозрачные пробы не фильтруют. Пробы воды не консервируют, анализ необходимо производить по возможности сразу после отбора. Допускаемые сроки хранения проб указаны в [1].
3. Подготовка к анализу и проведение анализа
3.1. Подготовительные операции и ход определения фосфатов и общего фосфора в распресненных водах любой солености, а также нитритов и нитратов в водах с соленостью до
производятся так, как указано в [1] и [2].
производятся так, как указано в [1] и [2]. 3.2. Подготовительные операции и определение кремния и аммонийного азота в распресненных водах любой солености, а также нитритов и нитратов в водах с соленостью выше
производятся так, как указано в [1].
производятся так, как указано в [1].4. Общие требования к обеспечению точности определений
При определении низких концентраций фосфатов и нитритов рекомендуется применять кюветы длиной 100 мм. Лучшие результаты могут быть достигнуты при применении спектрофотометра (типа СФ-4А, СФ-16, СФ-26, СФ-46, "Спекол" и др.). В судовых условиях удобнее пользоваться фотоэлектроколориметрами с цифровой шкалой (ФЭК, КФК) или спектрофометром "Спекол". Работать с кюветами меньшей длины можно, начиная с концентраций фосфатов выше 10 мкг/л, нитритов (и соответственно нитратов) - выше 4,9 мкг/л.
Несоблюдение указанных требований приводит к резкому ухудшению точности определений.
Кроме того, как указано выше, пробы распресненных вод, отобранных в устьевых областях рек, должны быть предварительно отфильтрованы для отделения взвеси.
Список литературы
1. Руководство по методам химического анализа морских вод. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977. - 208 с.
2. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. - Л.: Гидрометеоиздат, 1977. - 540 с.
Фосфаты
Фосфор относится к числу физиологически важных элементов, необходимых водорослям для построения клетки. Его содержание в морских водах является определяющим фактором их продуктивности. В ряде случаев чрезмерно высокие концентрации фосфора в морской воде могут служить показателем их загрязненности коммунально-бытовыми сточными водами.
Наиболее чувствительным методом определения фосфора в виде фосфата является колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой гетерополисини. Этот метод широко применяется в различных областях науки и, в частности, в гидрохимии. Из форм неорганического фосфора, существующих в морской воде, данным методом можно определить лишь фосфор, входящий в состав солей ортофосфорной кислоты.
1. Сущность метода анализа
Хотя особенности химической реакции, положенной в основу метода, не вполне изучены, выполнение анализа не является сложным: раствор молибдата добавляют к фосфату при определенных кислотных условиях, при которых образуется желтая фосфорно-молибденовая гетерополикислота, восстанавливаемая затем до гетерополисини. В качестве восстановителей применяют двуххлористое олово, аскорбиновую кислоту, гидразинсульфат и другие соединения.
В химической океанографии ранее в качестве восстановителя использовалось двуххлористое олово. Методы с применением
наиболее чувствительны, но требуют измерения оптической плотности растворов только через строго определенное время после прибавления этого реактива вследствие неустойчивости окраски. На развитие и устойчивость окраски в данном случае большое влияние оказывает температура и соленость исследуемой пробы морской воды. Все это создает дополнительные трудности при ее анализе.
наиболее чувствительны, но требуют измерения оптической плотности растворов только через строго определенное время после прибавления этого реактива вследствие неустойчивости окраски. На развитие и устойчивость окраски в данном случае большое влияние оказывает температура и соленость исследуемой пробы морской воды. Все это создает дополнительные трудности при ее анализе. В настоящее время по рекомендации Международного совета по изучению морей во многих странах для определения фосфора применяется метод Морфи и Райли [5] с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Окраска водных растворов восстановленных гетерополикислот при применении этого реагента несколько слабее, чем в случае восстановления двуххлористым оловом, однако они устойчивы в течение длительного времени и, кроме того, практически не зависят от температуры и солености морской воды. Для ускорения реакции в качестве катализатора применяется антимонилтартрат калия (калий сурьмяновиннокислый).
В основу настоящей прописи положен модифицированный метод Морфи и Райли [1-4].
При изучении баланса фосфора в море, а также при анализе проб морской воды с заметной взвесью пробы необходимо отфильтровать так, как это описано в гл. "Общий фосфор".
2. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для выполнения анализа применяются:
фотоэлектроколориметр (КФК-3, ФЭК-60) или спектрофотометр универсальный любого типа с кюветами длиной 100 мм;
штатив химический с зажимами - по ТУ 79 РСФСР 265;
набор сит на 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 м - по ТУ 25-06-1250;
шланг полиэтиленовый или полихлорвиниловый, внутренний диаметр 4-6 мм - по ТУ 64-2-253;
колбы мерные с притертыми пробками на 50 мл или цилиндры Несслера - по ГОСТ 1770;
колба мерная с притертой пробкой на 1 л - по ГОСТ 1770;
колба мерная с притертой пробкой на 100 мл (для приготовления рабочего стандартного раствора
) - по ГОСТ 1770;
) - по ГОСТ 1770; ионообменная колонка (длина 60 см, внутренний диаметр 16 мм);
микробюретка на 2-5 мл - по ГОСТ 20292;
пипетки градуированные на 1; 5 мл - по ГОСТ 20292;
ar-net.ru