Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.4-88"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018) Читать онлайн бесплатно

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.4-88"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018)

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of silicon

Срок действия с 1 января 1990 г.

до 1 июля 1995 г.

Взамен ГОСТ 22536.4-77

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,005 до 1,0%) методы определения кремния.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Дельта, приведенного в табл. 1 при выполнении условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_2 (d_3), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности P = 0,85) значение дельта, приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_к, приведенного в табл. 1.

Таблица 1

+-------------------------+-------+---------------------------+---------+
|Массовая доля кремния, % |Дельта,|Допускаемые расхождения, % |дельта, %|
| | % +--------+---------+--------+ |
| | | d_к | d_2 | d_3 | |
+-------------------------+-------+--------+---------+--------+---------+
|От 0,005 до 0,010 включ.|0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
| | | | | | |
|Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
| | | | | | |
| " 0,020 " 0,050 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| | | | | | |
| " 0,050 " 0,10 " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| | | | | | |
| " 0,10 " 0,2 " | 0,014 | 0,018 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
| | | | | | |
| " 0,2 " 0,5 " | 0,022 | 0,028 | 0,022 | 0,028 | 0,014 |
| | | | | | |
| " 0,5 " 1,0 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
| | | | | | |
| " 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
| | | | | | |
| " 2,0 " 4,0 " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
+-------------------------+-------+--------+---------+--------+---------+

2. Гравиметрический метод определения кремния

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

2.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь сопротивления лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.

Кислота хлорная, ч.д.а. или х.ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

Таблица 2

+-----------------------------------+-----------------------------------+
| Массовая доля кремния, % | Навеска стали или чугуна, г |
+-----------------------------------+-----------------------------------+
|От 0,1 до 0,5 включ | 2,0 |
| | |
|Св. 0,5 " 2,0 " | 1,0 |
| | |
| " 2,0 " 4,0 " | 0,5 |
+-----------------------------------+-----------------------------------+

2.3.2. Сернокислотный метод

В стакан с навеской приливают 15-25 см3 серной кислоты (1:4), и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5-8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4-5 мин приливают 50-70 см3 горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3-5 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка как приведено выше.

Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100°С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3-5 капель серной кислоты (1:2) и 3-5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

2.3.3. Серносолянокислотный метод

В стакан с навеской приливают 30-50 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.

Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3-5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1-2 мин приливают 120-130 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.3.2.

2.3.4. Хлорнокислотный метод

В стакан с навеской приливают 15-20 см3 азотной кислоты (1:2), накрывают стакан стеклом и нагревают до растворения пробы. Если навеска растворяется плохо, следует прибавить 10-15 см3 соляной кислоты. После растворения навески прибавляют 20-40 см3 хлорной кислоты, снова накрывают стакан стеклом и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15-20 мин. Затем стакан охлаждают, осторожно приливают 15-20 см3 соляной кислоты, 50-70 см3 горячей воды, слегка перемешивая содержимое стакана, и нагревают до растворения солей при 60-70°С (не более 4-6 мин). Далее проводят анализ как указано в п. 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

[(m - m ) - (m - m )] х 0,4674 х 100

1 2 3 4

X = -------------------------------------- ,

где m - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;