ar-net.ru После плавления и рекристаллизации каждого эталонного образца проводят нагрев, регистрируя пик плавления. Охлаждение и нагрев проводят со скоростью, которая будет использована в последующих измерениях.
Для каждого измеренного пика плавления определяют экстраполированную температуру начала пика 
(см. рисунок Б.3), используя интерполированную условную базовую линию, проведенную между началом и окончанием пика.
(см. рисунок Б.3), используя интерполированную условную базовую линию, проведенную между началом и окончанием пика.  | |
| 862 × 648 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок Б.3 - Типичная кривая ДСК (схематический чертеж)
Вычитая экстраполированную температуру начала пика 
из истинной температуры перехода 
для каждого эталонного материала i, получают температурную поправку 
.
из истинной температуры перехода для каждого эталонного материала i, получают температурную поправку .
.(Б.1)
Затем корректируют температурную шкалу прибора, используя линейную интерполяцию температурной поправки в пределах температурного диапазона, покрываемого эталонными материалами, в соответствии с формулой
 | |
| 355 × 80 пикс. Открыть в новом окне | |
(Б.2)
где 
, 
- температурные поправки для двух эталонных материалов;
, - температурные поправки для двух эталонных материалов;
, 
- истинные значения температур перехода двух эталонных материалов. Чтобы свести к минимуму ошибки, вызванные отклонением от линейной зависимости температурной поправки от температуры, рекомендуется уменьшить диапазон температур, покрываемый двумя эталонными материалами. Для больших диапазонов температуры следует использовать более двух эталонных материалов.
Примечания
1 При использовании более двух эталонных материалов может потребоваться полиноминальная интерполяция.
2 В некоторых приборах возможна автоматическая коррекция температуры.
Данный способ калибровки зависит от скорости нагревания и должен выполняться для каждой скорости нагревания.
Б.5.3.3 Точность калибровки
Точность данной калибровки может быть лучше 
0,8 К при условии, что разность температур плавления эталонных материалов не превышает 50 К и зависимость 
от Т линейна. При большей разности температур и значительных отклонениях от линейности точность калибровки ухудшается.
0,8 К при условии, что разность температур плавления эталонных материалов не превышает 50 К и зависимость от Т линейна. При большей разности температур и значительных отклонениях от линейности точность калибровки ухудшается. Б.5.4 Калибровка по теплоте
Б.5.4.1 Общие положения
Данная калибровка устанавливает соотношение между измеренной прибором теплотой
, пропорциональной площади, ограниченной ДСК-кривой и условной базовой линией, и истинной теплотой 
, поглощенной или выделенной образцом в результате какого-либо превращения, устанавливая равенство 
= 
(T) 
, в котором 
(T) - калибровочный коэффициент, зависящий от температуры. Для эталонных материалов 
= 
.
= . Б.5.4.2 Методика проведения калибровки
В данной методике описаны минимальные требования к процедуре проведения калибровки по теплоте.
При калибровке по теплоте проводят такие же измерения, как и при калибровке по температуре.
Нагревание проводят для одного материала, предпочтительно индия.
Проводят линейную условную базовую линию (см. рисунок Б.4) и по площади между кривой ДСК и условной базовой линией вычисляют удельную теплоту плавления по формуле
 | |
| 230 × 82 пикс. Открыть в новом окне | |
(Б.3)
где 
- удельное изменение теплоты плавления, 
/m;
- удельное изменение теплоты плавления, /m; m - масса эталонного образца;
- скорость нагревания;
- разница тепловых потоков между кривой ДСК и условной базовой линией; Т - температура эталонного образца.
 | |
| 879 × 531 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок Б.4 - Схематическое изображение базовых линий
Калибровочный коэффициент 
получают делением истинной удельной теплоты превращения эталонного материала 
на измеренную удельную теплоту превращения 
получают делением истинной удельной теплоты превращения эталонного материала на измеренную удельную теплоту превращения 
.(Б.4)
Б.5.4.3 Точность калибровки
Точность данного метода при использовании индия может быть не более 
2,5%. Калибровочный коэффициент зависит от массы и теплопроводности образца, от скорости нагрева, формы пика плавления и температуры, поэтому возможно ухудшение точности до 
10% и более.
2,5%. Калибровочный коэффициент зависит от массы и теплопроводности образца, от скорости нагрева, формы пика плавления и температуры, поэтому возможно ухудшение точности до 10% и более. Б.5.5 Калибровка по тепловому потоку
Б.5.5.1 Общие положения
Данная калибровка устанавливает соотношение между измеренным прибором тепловым потоком 
и истинным тепловым потоком 
, т.е. теплотой, поглощаемой образцом с теплоемкостью 
при скорости нагрева 
массе образца m.
и истинным тепловым потоком , т.е. теплотой, поглощаемой образцом с теплоемкостью при скорости нагрева массе образца m.
.(Б.5)
При калибровке устанавливается соотношение 
= 
, в котором 
- зависящий от температуры калибровочный коэффициент.
= , в котором - зависящий от температуры калибровочный коэффициент.