ar-net.ru9 Отбор образцов
9.1 Образец должен представлять собой часть материала для исследования (см. приложение X).
10 Стандартизация (калибровка)
10.1 Калориметры стандартизируются (калибруются) путем сжигания бензойной кислоты.
10.2 Теплоемкость определяется как среднее значение результатов, полученных при проведении минимум шести отдельных опытов в течение не менее трех, но не более пяти дней. Подтверждением проведения работы с высокой точностью является относительное стандартное отклонение для проведенной серии опытов, не превышающее 0,15% (см. таблицу 2). Для пользователей калориметров статического типа приемлемое относительное стандартное отклонение может составить 0,40% или меньше. Для достижения этой цели можно отказаться от какого-либо отдельного испытания, но только в том случае, если есть подтверждение полного сгорания образца. Если результаты испытаний не будут соответствовать приведенным значениям, следует повторять серию испытаний до тех пор, пока не будут получены значения относительного стандартного отклонения ниже приемлемого предела. Таблица 2 - Стандартное отклонение для стандартизации (калибровки) калориметра
| Номер стандартизации (калибровки) | Колонка А | Колонка В | Колонка С | ||||||||
Энергетический эквивалент,  /°C | Разница между средними значениями | (Колонка В) | |||||||||
| 1 | 10257,7 | 4,2 | 17,6 | ||||||||
| 2 | 10249,3 | 4,2 | 17,6 | ||||||||
| 3 | 10270,2 | 16,7 | 278,9 | ||||||||
| 4 | 10253,5 | 0 | 0 | ||||||||
| 5 | 10245,1 | 8,4 | 70,6 | ||||||||
| 6 | 10249,3 | 4,2 | 17,6 | ||||||||
| 7 | 10240,9 | 12,6 | 158,8 | ||||||||
| 8 | 10266,0 | 12,5 | 156,3 | ||||||||
| 9 | 10257,7 | 4,2 | 17,6 | ||||||||
| 10 | 10245,1 | 8,4 | 70,6 | ||||||||
| Сумма | 75,4 | 805,6 | |||||||||
| Примечания 1 Среднее значение -  10253,5.2
3
4 В качестве справочных материалов к данному разделу рекомендуется использовать ГОСТ Р 50779.10,ГОСТ 8.026, ГОСТ 147, ГОСТ 27313. | |||||||||||
10.3 Процедуры подготовки и проведения испытания, обработка результатов
10.3.1 Следует контролировать массу бензойной кислоты (в гранулах) для каждой калибровочной серии, чтобы было достигнуто такое же повышение температуры, как для исследованных в этой же лаборатории образцов отходов. В течение одного и того же дня в процессе подготовки к испытанию гранулы бензойной кислоты взвешивают с точностью до 0,0001 г в том держателе образца, в котором они будут сжигаться, а затем значение массы записывают.
10.3.2 Следует ополаскивать бомбу водой для смазки внутренних уплотнителей и сухих поверхностей. Для этого добавляют приблизительно 1 мл (1 см
) воды или требуемое количество другого подходящего раствора для бомбы перед ее сборкой для проведения испытания.
Примечание - Если промывка осуществляется для последующего элементного анализа, перед сборкой для проведения процедур стандартизации (калибровки) или анализа следует добавить в бомбу 5 мл (5 см ) 10%-ного раствора натрия карбоната или требуемого количества другого раствора, более предпочтительного, чем 1 мл (1 см ) воды.
10.3.3 Соединение измеряемого запального провода с терминалом зажигания производится в соответствии с руководством производителя (см. 6.8).
10.3.4 Следует собрать бомбу и заполнить ее кислородом при постоянном давлении 3 МПа (30 атм). Более низкое давление может использоваться в том случае, если оно не будет приводить к неполному сгоранию, что становится очевидным при визуальном осмотре углеродистых остатков или факте образования угарного, а не углекислого газа. Давление должно оставаться одинаковым для каждой калибровки и каждого определения теплоты сгорания. Следует загружать кислород в бомбу медленно, чтобы порошкообразный материал не был унесен из держателя образца. Если давление превышает предписанное значение, следует разомкнуть соединения и выпустить газы из бомбы обычным образом, а затем убрать образец и сосуд с водой. Далее следует переместить сосуд, бомбу и воду калориметра под оболочку. Сборка аппарата закончена, и калориметр готов к работе. Начальная температура воды калориметра должна быть одинаковой для каждого определения и равна ±0,5 °С. Калориметр контролирует и определяет, насколько постоянными были условия работы калориметра в течение 30 с. Для адиабатических калориметров с микропроцессором требования к стабильным условиям лежат в диапазоне 10
°С, что означает 10 °С/с или лучше для изопериболического калориметра с микропроцессорным контролем.
Примечание - Регулировка температуры в начальном периоде гарантирует, что температура в конечном периоде будет немного ниже, чем температура оболочки изопериболических калориметров.
10.3.2 Следует ополаскивать бомбу водой для смазки внутренних уплотнителей и сухих поверхностей. Для этого добавляют приблизительно 1 мл (1 см
) воды или требуемое количество другого подходящего раствора для бомбы перед ее сборкой для проведения испытания.Примечание - Если промывка осуществляется для последующего элементного анализа, перед сборкой для проведения процедур стандартизации (калибровки) или анализа следует добавить в бомбу 5 мл (5 см
) 10%-ного раствора натрия карбоната или требуемого количества другого раствора, более предпочтительного, чем 1 мл (1 см ) воды.10.3.3 Соединение измеряемого запального провода с терминалом зажигания производится в соответствии с руководством производителя (см. 6.8).
10.3.4 Следует собрать бомбу и заполнить ее кислородом при постоянном давлении 3 МПа (30 атм). Более низкое давление может использоваться в том случае, если оно не будет приводить к неполному сгоранию, что становится очевидным при визуальном осмотре углеродистых остатков или факте образования угарного, а не углекислого газа. Давление должно оставаться одинаковым для каждой калибровки и каждого определения теплоты сгорания. Следует загружать кислород в бомбу медленно, чтобы порошкообразный материал не был унесен из держателя образца. Если давление превышает предписанное значение, следует разомкнуть соединения и выпустить газы из бомбы обычным образом, а затем убрать образец и сосуд с водой. Далее следует переместить сосуд, бомбу и воду калориметра под оболочку. Сборка аппарата закончена, и калориметр готов к работе. Начальная температура воды калориметра должна быть одинаковой для каждого определения и равна ±0,5 °С. Калориметр контролирует и определяет, насколько постоянными были условия работы калориметра в течение 30 с. Для адиабатических калориметров с микропроцессором требования к стабильным условиям лежат в диапазоне 10
°С, что означает 10 °С/с или лучше для изопериболического калориметра с микропроцессорным контролем.Примечание - Регулировка температуры в начальном периоде гарантирует, что температура в конечном периоде будет немного ниже, чем температура оболочки изопериболических калориметров.
10.3.5 Наблюдение за температурой
10.3.5.1 Метод экстраполяции
Контроллер запускает зажигание, делает запись повышения температуры и корректирует повышение температуры при утечке тепла в соответствии с рекомендациями или предписаниями производителя инструмента. Контроллер может закончить тест, когда наблюдаемая тепловая кривая соответствует тепловой кривой производителя калориметра, которая позволяет провести экстраполяцию до заключительной температуры. Экстраполируемое повышение температуры должно иметь статистическую неопределенность максимально ±0,002 °С.
Контроллер запускает зажигание, делает запись повышения температуры и корректирует повышение температуры при утечке тепла в соответствии с рекомендациями или предписаниями производителя инструмента. Контроллер может закончить тест, когда наблюдаемая тепловая кривая соответствует тепловой кривой производителя калориметра, которая позволяет провести экстраполяцию до заключительной температуры. Экстраполируемое повышение температуры должно иметь статистическую неопределенность максимально ±0,002 °С.
10.3.5.2 Метод полной доводки
Контроллер запускает зажигание бомбы и записывает повышение температуры до тех пор, пока температура не стабилизируется в течение 30 с.
10.3.5.3 Ручной метод полной доводки
Отмечают вручную время запуска зажигания
и температуру как 
. Для адиабатических калориметров последовательно записывают данные с интервалом не более 1 мин, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой. Для изопериболических калориметров записывают ряд последовательных данных, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой в пределах одного миллиградуса в минуту. Запись о времени стабилизации производят как 
, а финальной температуры как 
, что является первым значением после того, как скорость изменения температуры становится постоянной.
Контроллер запускает зажигание бомбы и записывает повышение температуры до тех пор, пока температура не стабилизируется в течение 30 с.
10.3.5.3 Ручной метод полной доводки
Отмечают вручную время запуска зажигания
и температуру как . Для адиабатических калориметров последовательно записывают данные с интервалом не более 1 мин, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой. Для изопериболических калориметров записывают ряд последовательных данных, пока разность между тремя или более парами последующих данных не будет одинаковой в пределах одного миллиградуса в минуту. Запись о времени стабилизации производят как , а финальной температуры как , что является первым значением после того, как скорость изменения температуры становится постоянной.10.3.6 Следует открыть крышку и удалить бомбу. Затем следует снижать давление с такой постоянной скоростью, чтобы для выполнения процедуры потребовалось не менее одной минуты. Следует открыть бомбу и исследовать ее внутреннюю часть. Не полностью сгоревшие образцы или закопченные отложения являются признаками неполного сгорания, возможно, из-за высокого содержания золы или влаги или того и другого. В таких случаях результаты являются сомнительными и требуют вспомогательных веществ для сжигания, таких как этиленгликоль для соединений на водной основе или минеральное масло для соединений с высоким содержанием золы. Когда используются вспомогательные вещества для сжигания, следует убедиться, что высвобождение тепла при проведении испытаний соответствует руководству производителя калориметров. Следует отказаться от проведения испытаний, если обнаружены не полностью сгоревшие образцы или закопченные отложения. Следует использовать рекомендованные производителем постоянные значения для коррекции кислоты или промывать внутреннюю часть бомбы дистиллированной водой, содержащей кислотно-щелочной индикатор титрования, до тех пор, пока промывочные воды не будут освобождены от кислоты. Следует ополаскивать только внешнюю часть капсулы с топливом, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть остаток золы в капсуле с топливом. Титруют промывочные воды с использованием стандартного раствора в качестве предписанного реагента или рН-метра.
10.3.7 Следует использовать рекомендуемые производителем постоянные величины или удалять, измерять или взвешивать куски не полностью сгоревшего запального провода, а далее вычитать полученные значения из первоначальной длины или массы для определения количества провода, израсходованного при зажигании. Перед взвешиванием провода с концов провода удаляют "шарики" окисленного металла. Если используется провод с хлопковыми нитями, используют рекомендованную производителем коррекцию калорий.
10.4 Расчеты
10.4.1 Повышение (прирост) температуры
Соответствующие используемые данные получают так, как описано в 10.3.5; рассчитывают исправленный прирост температуры
следующим образом:
Соответствующие используемые данные получают так, как описано в 10.3.5; рассчитывают исправленный прирост температуры
следующим образом:
, (1) где - исправленный прирост температуры, °С (°F);
- конечное значение температуры °С (°F);
- начальное значение температуры в момент зажигания, °С (°F);
- поправка на излучение (см. приложение А).
10.4.2 Термохимическая коррекция (см. приложение Х1)
Для каждого испытания проводят следующие расчеты:
- коррекция теплоты образования 
, Дж (см. Х1.2). Один миллилитр (1 мл или 1 см ) стандартного раствора 
эквивалентен 4,2 Дж (1,0 кал) и может рассматриваться в качестве постоянной величины, рекомендуемой производителем калориметров;
- коррекция теплоты сгорания запального провода, Дж (см. Х1.3), или может рассматриваться в качестве постоянной величины, рекомендуемой производителем калориметров;
0,96 Дж/мм (0,23 кал/мм) или 5,9 Дж/мг (1,4 кал/мг) для сортимента проволоки из сплавов хромель-константан N 34 (британский стандарт);
1,13 Дж/мм (0,27 кал/мм) или 7,5 Дж/мг (1,8 кал/мг) для сортимента железной проволоки N 34 (британский стандарт).
10.4.3 Рассчитывают теплоемкость калориметра следующим образом:
, (2)
- исправленный прирост температуры, °С (°F); - конечное значение температуры °С (°F); - начальное значение температуры в момент зажигания, °С (°F); - поправка на излучение (см. приложение А).10.4.2 Термохимическая коррекция (см. приложение Х1)
Для каждого испытания проводят следующие расчеты:
- коррекция теплоты образования , Дж (см. Х1.2). Один миллилитр (1 мл или 1 см ) стандартного раствора эквивалентен 4,2 Дж (1,0 кал) и может рассматриваться в качестве постоянной величины, рекомендуемой производителем калориметров; - коррекция теплоты сгорания запального провода, Дж (см. Х1.3), или может рассматриваться в качестве постоянной величины, рекомендуемой производителем калориметров; 0,96 Дж/мм (0,23 кал/мм) или 5,9 Дж/мг (1,4 кал/мг) для сортимента проволоки из сплавов хромель-константан N 34 (британский стандарт); 1,13 Дж/мм (0,27 кал/мм) или 7,5 Дж/мг (1,8 кал/мг) для сортимента железной проволоки N 34 (британский стандарт).10.4.3 Рассчитывают теплоемкость калориметра следующим образом:
, (2) где 
- теплоемкость калориметра;
- теплота сгорания бензойной кислоты, как установлено в сертификате НИСТ, Дж/кг в воздухе (или по ГОСТ 147);
- масса бензойной кислоты (в воздухе), г;
- поправка на титрование (10.4.2);
- поправка на провод зажигания (10.4.2);
- исправленный прирост температуры (10.4.1).
Для расчета образца см. Х4.
- теплоемкость калориметра; - теплота сгорания бензойной кислоты, как установлено в сертификате НИСТ, Дж/кг в воздухе (или по ГОСТ 147); - масса бензойной кислоты (в воздухе), г; - поправка на титрование (10.4.2); - поправка на провод зажигания (10.4.2); - исправленный прирост температуры (10.4.1).Для расчета образца см. Х4.
10.5 Следует повторять процедуры стандартизации десять раз или как минимум шесть раз. Расчет стандартного отклонения представлен в таблице 2 (процент относительной стандартной девиации составляет стандартную девиацию, умноженную на 100 и разделенную на среднее значение).
11 Повторные тесты по стандартизации
11.1 Следует проверять значение теплоемкости после изменения какой-либо части бомбы или калориметра как минимум один раз в месяц.
11.1.1 Если результат нового отдельного теста по стандартизации отличается от предыдущего значением энергетического эквивалента, равным 0,33% теплоемкости, предыдущее стандартное значение признается сомнительным, в связи с чем требуется проведение второго теста.
11.1.2 Разность между двумя новыми тестами по стандартизации не должна превышать 0,23% теплоемкости, а среднее значение двух тестов по стандартизации не должно отличаться от предыдущего значения стандарта более чем на ±0,25% значения теплоемкости. Если результаты соответствуют этим требованиям,
11.1.2 Разность между двумя новыми тестами по стандартизации не должна превышать 0,23% теплоемкости, а среднее значение двух тестов по стандартизации не должно отличаться от предыдущего значения стандарта более чем на ±0,25% значения теплоемкости. Если результаты соответствуют этим требованиям,
нет необходимости в изменении стандарта для калориметра.
11.1.3 Если результаты не соответствуют требованиям, приведенным в 11.1.2, необходимо провести более двух тестов по стандартизации. Диапазон значений для четырех тестов по стандартизации не должен превышать 0,35% значения теплоемкости, а среднее значение четырех новых тестов по стандартизации не должно отличаться от значения предыдущего стандарта более чем на ±0,17% значения теплоемкости. Если результаты соответствуют этим требованиям, нет необходимости в изменении стандарта для калориметра.
11.1.4 Если результаты не соответствуют требованиям, приведенным в 11.1.3, необходимо провести пятый и шестой тесты по стандартизации. Диапазон значений шести новых тестов по стандартизации не должен превышать 0,44% значения теплоемкости, а среднее значение четырех новых тестов по стандартизации не должно отличаться от значения прежнего стандарта более чем на ±0,17% значения теплоемкости. Если результаты соответствуют этим требованиям, нет необходимости в изменении стандарта для калориметра. Если результаты не соответствуют требованиям, следует использовать новое среднее значение последних шести тестов по стандартизации.
11.1.4 Если результаты не соответствуют требованиям, приведенным в 11.1.3, необходимо провести пятый и шестой тесты по стандартизации. Диапазон значений шести новых тестов по стандартизации не должен превышать 0,44% значения теплоемкости, а среднее значение четырех новых тестов по стандартизации не должно отличаться от значения прежнего стандарта более чем на ±0,17% значения теплоемкости. Если результаты соответствуют этим требованиям, нет необходимости в изменении стандарта для калориметра. Если результаты не соответствуют требованиям, следует использовать новое среднее значение последних шести тестов по стандартизации.
11.2 Обзор численных требований на каждой стадии повторных тестов по стандартизации приведен в таблице 3. Подобная таблица может быть создана для статического калориметра при использовании факторов, приведенных в 2.7.
Таблица 3 - Сводка численных требований
| Номер испытания | Максимальный диапазон результатов, относящихся к теплоемкости системы, % | Максимальная разница между  и  , относящаяся к теплоемкости системы, % |
| 1 | - | ±0,33 |
| 2 | 0,23 | ±0,25 |
| 4 | 0,33 | ±0,17 |
| 6 | 0,40 | ±0,17 |
| Примечания 1 При превышении значений, приведенных в таблице, требуется проведение дополнительных испытаний. 2 - среднее значение оригинального стандарта; - среднее значение проверочных испытаний. | ||
12 Проведение испытания образцов отходов
12.1 Взвешивание образцов, предназначенных для испытания
Взвесить репрезентативную часть отходов с точностью до 0,1 мг и сжечь ее согласно рекомендациям производителей калориметров (минимум 0,4 г).
Примечание - Для образцов отходов, которые имеют высокое содержание золы или влаги или представляют собой образцы золы, которые не сгорают полностью, рекомендуется одна из следующих процедур:
1) Для достижения хорошего воспламенения массу образца можно варьировать. Если масса варьируется, необходимо повторно откалибровать калориметр, чтобы теплоемкость базировалась на таком же приросте температуры, как и полученное значение для образца с новой массой.
Взвесить репрезентативную часть отходов с точностью до 0,1 мг и сжечь ее согласно рекомендациям производителей калориметров (минимум 0,4 г).
Примечание - Для образцов отходов, которые имеют высокое содержание золы или влаги или представляют собой образцы золы, которые не сгорают полностью, рекомендуется одна из следующих процедур:
1) Для достижения хорошего воспламенения массу образца можно варьировать. Если масса варьируется, необходимо повторно откалибровать калориметр, чтобы теплоемкость базировалась на таком же приросте температуры, как и полученное значение для образца с новой массой.
2) Известное количество бензойной кислоты может быть смешано с образцом в качестве дополнительного агента. При расчете теплотворной способности образца необходимо учитывать теплоту сгорания бензойной кислоты.
3) Если обнаружено известное количество отложений, следует использовать рекомендуемое производителем постоянное значение поправки на образование кислоты или промывать внутреннюю часть бомбы дистиллированной водой, содержащей индикатор для титрования, до тех пор, пока в промывочных водах не останется кислоты. Следует ополоснуть только внешнюю часть капсулы с топливом, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть остаток золы в капсуле с топливом. Титруют промывочные воды с использованием стандартного раствора в качестве предписанного реагента или рН-метра.
3) Если обнаружено известное количество отложений, следует использовать рекомендуемое производителем постоянное значение поправки на образование кислоты или промывать внутреннюю часть бомбы дистиллированной водой, содержащей индикатор для титрования, до тех пор, пока в промывочных водах не останется кислоты. Следует ополоснуть только внешнюю часть капсулы с топливом, соблюдая осторожность, чтобы не затронуть остаток золы в капсуле с топливом. Титруют промывочные воды с использованием стандартного раствора в качестве предписанного реагента или рН-метра.
12.2 Летучие компоненты должны взвешиваться в желатиновых капсулах или держателях образца, которые герметизируются целлюлозной лентой, не содержащей галогенов. Образцы, содержащие частицы металла, должны сжигаться в кварцевых капсулах.
12.3 Следует проводить процедуры по стандартизации бомбы и наблюдению за температурой так, как описано в 10.3.2-10.4.2.
12.4 Капсулу с топливом удаляют и высушивают на горячей пластине. Взвешивают капсулу с топливом, содержащим остаток золы, на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
12.3 Следует проводить процедуры по стандартизации бомбы и наблюдению за температурой так, как описано в 10.3.2-10.4.2.
12.4 Капсулу с топливом удаляют и высушивают на горячей пластине. Взвешивают капсулу с топливом, содержащим остаток золы, на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.
13 Проведение расчетов
13.1 Расчет исправления прироста температуры проводят так, как показано в 10.4.1.
13.2 Термохимическая коррекция (см. Х1).
Расчет для каждого теста проводят согласно следующему описанию:
- поправка на теплоту образования (см. Х1.2).
Каждый миллилитр стандартного раствора натрия карбоната эквивалентен 4,2 Дж (1 кал). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения.
- поправка на теплоту сгорания проволоки для зажигания (см. Х1.3).
- 0,96 Дж/мм (0,23 кал/мм) или 5,9 Дж/мг (1,4 кал/мг) для сортимента проволоки из сплава хромель-константан N 34 (британский стандарт). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения.
- 1,13 Дж/мм (0,27 кал/мм) или 7,5 Дж/мг (1,8 кал/мг) для сортимента железной проволоки N 34 (британский стандарт).
- коррекция разности между теплотой образования 
и теплотой образования , Дж (см. Х1.2).
55,2 Дж/г (13,17 кал/г) учитываются при расчете содержания серы в процентах в образце относительно массы образца.
коррекция при использовании дополнительного материала, этиленгликоля, минерального масла, желатиновой капсулы или ленты, равная 
(Дж/г).
проводят так, как показано в 10.4.1.13.2 Термохимическая коррекция (см. Х1).
Расчет для каждого теста проводят согласно следующему описанию:
- поправка на теплоту образования (см. Х1.2).Каждый миллилитр стандартного раствора натрия карбоната эквивалентен 4,2 Дж (1 кал). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения.
- поправка на теплоту сгорания проволоки для зажигания (см. Х1.3). - 0,96 Дж/мм (0,23 кал/мм) или 5,9 Дж/мг (1,4 кал/мг) для сортимента проволоки из сплава хромель-константан N 34 (британский стандарт). Эта поправка может рассматриваться в качестве постоянного значения. - 1,13 Дж/мм (0,27 кал/мм) или 7,5 Дж/мг (1,8 кал/мг) для сортимента железной проволоки N 34 (британский стандарт). - коррекция разности между теплотой образования и теплотой образования , Дж (см. Х1.2). 55,2 Дж/г (13,17 кал/г) учитываются при расчете содержания серы в процентах в образце относительно массы образца. коррекция при использовании дополнительного материала, этиленгликоля, минерального масла, желатиновой капсулы или ленты, равная (Дж/г).14 Теплотворная способность (теплота сгорания)
14.1 Высшая теплота сгорания
Вычисления могут быть выполнены с помощью микропроцессора, или оператор может вычислить высшую теплоту сгорания:
, (3)
Вычисления могут быть выполнены с помощью микропроцессора, или оператор может вычислить высшую теплоту сгорания:
 | |
| 260 × 24 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- высшая теплота сгорания, Дж/кг;
- корректируемое повышение температуры, рассчитываемое согласно 10.4.1;
- теплоемкость, рассчитываемая согласно 10.4.3;
- высшая теплота сгорания, Дж/кг; - корректируемое повышение температуры, рассчитываемое согласно 10.4.1; - теплоемкость, рассчитываемая согласно 10.4.3; , , , 
- коррекции, описанные в 13.2; - масса образца, г.Для расчета высшей теплоты сгорания образца см. Х4.
14.2 Низшая теплота сгорания
Низшую теплоту сгорания
рассчитывают, как описано далее:
, (4) где - низшая теплота сгорания, МДж/кг;
- высшая теплота сгорания, МДж/кг;
- массовая доля общего водорода, %.
Примечание - При выполнении этих расчетов теплота сгорания выражается в джоулях на килограмм. Для получения теплотворной способности в других единицах см. таблицу 1.
- низшая теплота сгорания, МДж/кг; - высшая теплота сгорания, МДж/кг; - массовая доля общего водорода, %.Примечание - При выполнении этих расчетов теплота сгорания выражается в джоулях на килограмм. Для получения теплотворной способности в других единицах см. таблицу 1.
15 Зола
15.1 Предполагаемое содержание золы
Вычисление предполагаемого содержания золы производят так, как описано далее:
, (5)
Вычисление предполагаемого содержания золы производят так, как описано далее:
 | |
| 225 × 21 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- масса капсулы и осадка, г;
- масса только капсулы, г;
- масса образца, г.
- масса капсулы и осадка, г; - масса только капсулы, г; - масса образца, г.16 Прецизионность и смещение
16.1 Высшая теплота сгорания: данные о повторяемости, воспроизводимости и отклонениях не определялись.
16.2 Содержание золы: данные о повторяемости, воспроизводимости и отклонениях не определялись.
16.2 Содержание золы: данные о повторяемости, воспроизводимости и отклонениях не определялись.
Приложение А
(обязательное).
Термометрические коррекции
А.1 Термометрические коррекции
А.1.1 Термометрические коррекции
Необходимо вносить отдельные коррекции, описанные далее, в том случае, если без проведения коррекции происходит изменение теплоемкости на 11,3 Дж (2,7 кал) или более.