ar-net.ru 7.3.4 Строят кривую зависимости чистого скорректированного значения поглощения бензола для каждой калибровочной жидкости, определенной в 7.3.3 и деленной на длину пути кюветы в миллиметрах, от объемного процента добавленного бензола для каждой калибровочной жидкости.
7.3.5 Экстраполируют кривую к нулевому значению поглощения. За объемную долю бензола в бензине, использованном в качестве растворителя, принимают абсолютное значение в точке пересечения.
7.3.6 Строят калибровочную кривую стандартных смесей, повторно нанося на график значения поглощения, соответствующие базовой линии, через каждый миллиметр, (7.3.5) относительно общей объемной доли бензола таким образом, чтобы кривая проходила через начало координат.
Примечание - Вместо графика может быть использовано линейное уравнение.
8 Проведение испытания
8.1 Промывают кювету изооктаном или аналогичным растворителем и сушат под вакуумом.
8.2 Наполняют абсорбционную кювету испытуемым образцом. Во время этой операции кювета и образец должны быть при температуре окружающей среды. При наличии конденсации влаги помещают кювету в сухую инертную атмосферу. Принимают меры предосторожности, чтобы не допустить образования воздушных карманов в кювете, и немедленно сканируют во избежание образования пузырьков. Во время периода сканирования наблюдают за кюветой, контролируя образование пузырьков.
8.3 Сканируют инфракрасный спектр от 690 см(-1) (14,99 мкм) до 440 см(-1) (22,73 мкм) и сопоставляют с чистым блоком сравнения в пучке сравнения (для двухлучевого режима); при сканировании необходимо следовать указаниям фирмы-изготовителя.
8.4 Определяют и корректируют чистое поглощение для полосы бензола, как указано в 7.3.3.
8.5 Вычисляют отношение скорректированной полосы поглощения дня бензола (8.4) к длине стороны кюветы в миллиметрах.
9 Обработка результатов
9.1 Рассчитывают объемную долю бензола в бензине в процентах, используя калибровочную кривую (7.3.6) или уравнение (см. примечание к 7.3.6) вместе с поглощением в полосе бензола, установленным в 8.5.
9.2 При необходимости объемную долю переводят в массовую долю В, %, по формуле
B = V x 0,8844/R,
где V - объемная доля бензола;
R - относительная плотность образца, 15/15°С.
9.3 Результат вычисляют с точностью до первого десятичного знака.
10 Точность метода
10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 10.1.1 и 10.1.2.
10.1.1 Сходимость
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одном и том же аппарате в постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале, в длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода, не должно превышать 0,08% более чем в одном случае из двадцати.
10.1.2 Воспроизводимость
Расхождение двух отдельных независимых результатов, полученных различными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале, в длительном процессе работы при нормальном и правильном исполнении метода, не должно превышать 0,18% более чем в одном случае из двадцати.
10.1.3 Отклонение
Для статистического определения отклонения данных межлабораторных испытаний нет.
Приложение А
(справочное)
Требования безопасности
А.1 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение проблем техники безопасности, связанных с его использованием. Соответствующие меры техники безопасности и охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь этого стандарта.
Характеристики наиболее опасных реактивов, применяемых в стандарте, следующие:
бензол - яд, канцероген, смертельный в случае проглатывания, легковоспламеняющийся;
толуол - опасен при вдыхании, сильно воспламеняющийся;
изооктан и н-гептан - легко воспламеняются, опасны при вдыхании;
бензины - легко воспламеняются, опасны при вдыхании.
Приложение Б
(обязательное)
Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте
| [1] | АСТМ Д 4057 | Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов |
| [2] | АСТМ Д 131 | Терминология, относящаяся к молекулярной спектроскопии |
| [3] | АСТМ Д 932 | Практическое руководство по описанию и измерению характеристик спектрофотометров ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областей |
| [4] | АСТМ Д 1421 | Практическое руководство по описанию и измерению характеристик инфракрасного спектрофотометра разложением в ряд Фурье (FT - IR) |