3.7 Облученные изделия перед отправкой заказчику необходимо проверить на соответствие активности основного измеряемого радионуклида, а также оценить реальное время выдержки для распада короткоживущих примесей.
3.8 Получение градуировочных кривых
3.8.1 Облучение материала ускоренными ионами приводит к его активации, т.е. к образованию на поверхности изделия или образца тонкого слоя с радионуклидом, неравномерно распределенным по глубине. Для оценки характеристик разрушения поверхности по изменению радиоактивности метки необходимо знать это распределение, причем точность результатов измерения включает в себя как точность измерения активности, так и точность используемой градуировочной кривой, описывающей профиль распределения активности по глубине. При этом предполагается, что контролируемый процесс не искажает форму этого распределения, например, за счет диффузии или селективного уноса какой-либо компоненты материала.
Градуировочная кривая представляет собой зависимость полной активности метки от толщины снятого слоя А = F(х) или связь толщины снятого слоя х = f(а) с его относительной активностью :
(1)
и
, (2)
где и - начальные значения интенсивности излучения метки и фона;
t - интервал времени между i-м и нулевым измерениями;
- постоянная распада измеряемого радионуклида.
Виды градуировочных кривых приведены в приложении Г.
3.8.2 Если любое локальное разрушение снимает на своем участке весь тонкий радиоактивный слой, градуировочную кривую не строят, а определяют долю разрушенной поверхности изделия.
3.8.3 Наиболее удобной формой градуировочной кривой является прямая линия (см. 5.1 и 6.1). Такое линейное приближение градуировочной зависимости справедливо для при активации большинства конструкционных материалов протонами с энергией 7-12 МэВ.
3.8.4 Точные градуировочные кривые определяют экспериментальным путем - методом эталонирования или методом стопки фольги.
3.8.5 Эталонирование применяют, в основном, для непластичных материалов и малых толщин активного слоя. Оно заключается в радиометрии образца-эталона из того же материала, что и изделие, активированного идентичным образом, при последовательном снятии слоев с его поверхности. Эта последняя операция может осуществляться как путем истирания (в том числе с использованием специальных устройств), так и с помощью химического травления и электрополирования. Величину снятого слоя измеряют взвешиванием, оптическими или электрическими методами.
3.8.6 Если контролируемый материал содержит один основной элемент (например стали, бронзы, силумин и др.), достаточно пластичный для изготовления фольги, градуировку выполняют, облучая в идентичном режиме стопку фольги и строя кривую зависимости интенсивности излучения при последовательном снятии верхней по ходу пучка фольги.
3.8.7 Для измерения снятой или оставшейся активности используют аппаратуру, предназначенную для проведения измерений в условиях испытаний или эксплуатации и в том же режиме.
3.8.8 Активация кривых поверхностей должна, как правило, сохранять градуировочную кривую для всех точек облученного участка поверхности. Это достигается обычно либо каким-нибудь взаимным перемещением пучка ионов и изделия, предусмотренным в конструкции активационной оснастки, либо аналитически. Формулы для пересчета полной активности метки от толщины слоя износа приведены в приложении Д.
В большинстве случаев, когда исследуется износ участка сложной поверхности, необходимо идти по пути уменьшения зоны облучения.
3.8.9 Погрешность градуировочной кривой складывается из ряда факторов, основным из которых является хорошее воспроизводство условий активации.
Разброс химического состава стандартных конструкционных материалов дает ошибку не более 1%. Измерения относительной активности могут быть выполнены с высокой точностью (< 1%); нестабильность энергии частиц также мала и основная ошибка связана с неопределенностью угла падения пучка на облучаемую поверхность. Она может составлять несколько градусов, минимальна при углах облучения, близких к 90°, но при облучении под углом 5° градуировочная кривая может иметь погрешность 50-100%. В связи с этим без специальных мер по точной юстировке облучение под углом менее 30° не рекомендуется.
4 Проведение измерений
4.1 Активированную деталь устанавливает на рабочее место в стенде, в реальную машину или действующее оборудование оперативный персонал или специальный представитель предприятия-заказчика.
4.2 Детектор излучения устанавливают в непосредственной близости от контролируемого участка. При этом необходимо соблюдать:
- правила и условия эксплуатации детектора в соответствии с изложенными в паспорте. Особое внимание следует обратить на его температурный режим и развязку от возможных вибраций [1];
- постоянство геометрии метка - детектор в течение всего цикла измерений. Движение метки не сказывается на конечном результате при условии его равномерности или большой статистики перемещений в течение каждого измерения.
4.3 Интенсивность излучения измеряют по одному, наиболее долгоживущему, интенсивному и жесткому в -спектре радионуклиду, который определяют выдержкой во времени и установкой определенного порога регистрации [3].
4.3.1 Измерения полупроводниковым Ge (Li)-детектором с использованием многоканального анализатора благодаря высокому энергетическому разрешению детектора и заложенной в анализаторе программе обработки спектра позволяют получать текущие значения интенсивности счета в фотопике измеряемого радионуклида.
4.3.2 Измерения сцинтилляционным детектором с существенно худшим энергетическим разрешением требуют получения в спектре максимально чистого от радиоактивных примесей измеряемого радионуклида [3].
В приложении Е приведены гамма-спектры , измеренные детекторами обоих типов.
4.4 Перед каждым измерением, особенно при измерениях в производственных или полевых условиях, необходимо проводить калибровку детектора по долгоживущим эталонам ( , , и др.) для воспроизводства режима измерений от одного измерения к последующим.
4.5 Нулевое измерение выполняют как можно ближе по времени к началу эксплуатации или испытания изделия.
4.6 Наряду с измерением интенсивности счета от активированного изделия в том же режиме измеряют уровень фона на расстоянии не менее 2-3 м от источника излучения [4].
4.7 Определяют продолжительность единичного измерения в импульсах на менее 10 и принимают ее одинаковой для всех последующих измерений.
5 Обработка результатов
5.1 При снятии градуировочной кривой, получив набор экспериментальных точек , строят градуировочную кривую х = f(a) в виде полинома , где параметры определяют методом наименьших квадратов.
5.2 Программа измерений включает в себя определение начальной интенсивности излучения и фона и проведение периодических измерений по заданной временной программе.
Полученные данные усредняются по 5-10 измерениям.
5.3 Усредненные данные исправляются на распад и по формулам (1) или (2) переводят в относительные единицы для последующего перевода по одной из градуировочных кривых в величину снятого слоя в процессе износа или коррозии.
5.4 При использовании спектрометра, совмещенного с компьютером, все эти операции могут выполняться on-line с возможностью оперативно вмешаться в контролируемый процесс.
6 Метрологические характеристики метода
6.1 Основной характеристикой метода поверхностной активации является градуировочная кривая х = f(а) или А = F(x).
Во многих случаях она может быть описана полиномом , где и k рассчитывают методом наименьших квадратов.
Например, распределение активности в Fe, облученном протонами с энергией 11 МэВ под углом 90°, может быть описано полиномом .
6.2 Чувствительность метода характеризуется долей полной активности в первом элементарном слое: . При малых значениях а m = 1 и .
Линейное описание градуировочной кривой справедливо в диапазоне 0,1<а<0,5 при облучении большинства конструкционных материалов протонами с энергией 7-12 МэВ.
Для повышения чувствительности мониторинга необходимо уменьшить глубину активации путем уменьшения энергии частиц или угла падения пучка .
Понятие чувствительности позволяет сравнивать разные методы измерений.