ar-net.ruGasolines. Gas chromatographic method for determination of aromatic hydrocarbons
Дата введения 1 июля 2003 г.
Введен впервые
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные товарные бензины, а также на компоненты их смешения и устанавливает газохроматографический метод определения бензола, толуола, ароматических углеводородов С8, С9 и более тяжелых и общей объемной доли ароматических углеводородов в следующих диапазонах, %:
бензол От 0,1 до 5,0
толуол " 1,0 " 20,0
ароматические C8 " 3,0 " 25,0
ароматические С9 и более тяжелые " 5,0 " 30,0
общая объемная доля ароматических углеводородов " 10,0 " 80,0
Примечания:
1 Для определения в бензинах только бензола и толуола можно использовать метод испытания [1].
2 Применение данного метода для бензинов, содержащих оксигенаты, например эфиры и спирты, не определено.
1.2 Используют хроматографическую систему с двумя колонками, соединенную с детектором по теплопроводности с двумя катодами (или два детектора с одним катодом). Воспроизводимый объем образца впрыскивают в колонку, содержащую полярную жидкую фазу. Неароматические углеводороды направляют в сравнительную ячейку детектора (или детектора В с одним катодом) и выпускают в атмосферу по мере элюирования.
До элюирования бензола колонку промывают обратной струей, а все ароматические углеводороды направляют во вторую колонку, содержащую неполярную фазу. Ароматические углеводороды элюируют в порядке температур выкипания и детектируют их на аналитической ячейке детектора (или детектора А с одним катодом). Сразу после элюирования ароматических углеводородов С8 поток через неполярную колонку поворачивают в обратную сторону для промывки обратной струей С9 и более тяжелых ароматических углеводородов из колонки через детектор.
Количественные результаты получают по измеренным площадям зарегистрированных пиков углеводородов ароматического ряда, используя коэффициенты, полученные при анализе смеси с известным содержанием ароматических углеводородов.
1.3 Значения, установленные в единицах системы СИ, необходимо считать стандартными.
1.4 Требования безопасности приведены в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении Б.
3 Аппаратура
3.1 Хроматограф
Можно применять хроматограф, который имеет систему прямого ввода, систему промывки обратной струей и детектор по теплопроводности, который может работать в условиях, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Рабочие условия
| Наименование показателя | Значение | Наименование показателя | Значение |
| Газ-носительСкорость потока газа- носителя, см3/минТип детектораТемпература детектора, °С | Гелий60По теплопроводности150 | Температура системы ввода образца, °СТемпература термостата колонки, °СРазмер образца, мкл | 2001353 |
Возможны две системы промывки обратной струей: на рисунке 1 приведена схема потока при использовании ротационного клапана с восьмью отверстиями, а на рисунке 2 - диаграмма потока при использовании линейного клапана с 11 отверстиями. Можно применять любую из схем потока.
3.1.1 Детектор по теплопроводности
Можно применять детектор с двумя катодами или два детектора с одним катодом. При применении детекторов с двумя катодами аналитическую ячейку и ячейку сравнения используют отдельно для детектирования элюируемых компонентов. Надлежащего детектирования достигают переключением полярности сигнала вручную или автоматически. Более новые газовые хроматографы, снабженные детекторами с одним катодом, обычно имеют способность к автоматическому переключению от выхода одного сигнала на другой, так что им также нужен только единственный самописец или единственный канал интегрирования.
3.1.2 Чувствительность
Общая чувствительность должна быть достаточной для детектирования 0,1 % бензола с высотой пика не менее 3 мм при впрыскивании 3 мкл.
3.2 Самописец ленточный
Потенциометр с регистрацией диапазона 0-1 мВ, со временем отклика 2 с или менее и максимальным уровнем шума +-0,3 % всей шкалы.
3.3 Интегратор (компьютерное или электронное интегрирование)
3.4 Колонка
Применяют две колонки, характеристики которых указаны в таблице 2. Колонка А (полярная) отделяет ароматические углеводороды от неароматических, колонка В (неполярная) разделяет ароматические углеводороды по числу атомов углерода.
Таблица 2 - Характеристика колонок
| Параметры | Колонка А | Колонка В |
| Жидкая фаза | OV - 275 | SE - 30 или OV - 101 |
| Длина, м (нержавеющая сталь) | 3 | |
| Диаметр, мм (дюймы): | ||
| внутреннийнаружный | 1,8 (0,07") 3,2 (1/8") | |
| Масса загрузки, % | 33 | 25 |
| Твердый носитель | Хромосорб Р | |
| Число отверстий на 1 дюйм, меш. | 60-80 | |
| Обработка | Промытый кислотой | |
3.5 Микрошприц вместимостью 5 мкл
4 Реактивы и материалы
4.1 Газ-носитель
Гелий чистотой 99,99 %.
4.2 Твердый носитель
Дробленый огнеупорный кирпич или инертная диатомовая земля, промытая кислотой, 60-80 меш.
4.3 Жидкие фазы: OV - 275 и метилсилоксан.
4.4 Изооктан, 99(+) мол. %.
4.5 Бензол, 99(+) мол. %.