ar-net.ru
b) Источник
Отчет лаборатории сталеплавильного завода от июня 1985 г.
с) Описание
На сталеплавильный завод поступают угольные фракции для производства доменного кокса при трехсменном режиме работы коксовой батареи.
Чтобы контролировать качество продуктов коксового производства, в каждую смену анализируют зольность углей методом, регламентированным в ИСО 1171. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами "время" и "оператор" проводят так же, как в примере 2 (6.2.3).
В данном примере показан метод контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа с использованием собственного стандартного образца (содержание золы 10,29%).
6.2.4.2 Исходные данные
Ежедневно собственный стандартный образец (стандартный образец лаборатории) анализирует оператор, которого назначают наугад из числа всех операторов трех смен. Результаты анализа представлены, как в таблице 7.
6.2.4.3 Проверка стабильности методом контрольных карт Шухарта
Применяя метод контрольных карт Шухарта к данным таблицы 7, проверяют стабильность показателя правильности результатов рутинного анализа и оценивают его систематическую погрешность.
Поскольку в данной лаборатории рутинный анализ выполняют в условиях промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор", стандартное отклонение повторяемости 
не представляет фактической прецизионности результатов анализа, получаемых в лаборатории, и не может быть использовано для контроля систематической погрешности. Вместо проведения эксперимента с целью получения стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор" 
, в качестве более простого способа предпочитают карты текущих расхождений.
не представляет фактической прецизионности результатов анализа, получаемых в лаборатории, и не может быть использовано для контроля систематической погрешности. Вместо проведения эксперимента с целью получения стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор" , в качестве более простого способа предпочитают карты текущих расхождений.
Контрольную карту готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 7, и предварительно установленные значения 
и 
. На картах, приведенных на рисунке 9, показаны периоды, когда систематическая погрешность и расхождения невелики, и другие периоды, когда результаты анализа отличаются повышенной нестабильностью, подтверждая необходимость изучения причин этих отклонений.
и . На картах, приведенных на рисунке 9, показаны периоды, когда систематическая погрешность и расхождения невелики, и другие периоды, когда результаты анализа отличаются повышенной нестабильностью, подтверждая необходимость изучения причин этих отклонений.
6.2.4.4 Проверка стабильности методом контрольных карт кумулятивных сумм
Значения (H; К) на контрольной карте кумулятивных сумм для оценки 
систематической погрешности при (h = 4,79 k = 0,5) рассчитывают следующим образом (см. рисунок 10).
систематической погрешности при (h = 4,79 k = 0,5) рассчитывают следующим образом (см. рисунок 10).Верхняя сторона | Нижняя сторона | ||||||||
 .
|  .
| ||||||||
Таблица 7 - Данные контрольной карты для примера 3 (6.2.4)
| 1 Характеристика качества: | зольность собственного стандартного образца. | ||||||||||||
| 2 Единица измерения: | % (по массе). | ||||||||||||
| 3 Метод анализа: | ИСО 1171:1981 [5]. | ||||||||||||
| 4 Период: | С 01 по 30 июня 1985 г. | ||||||||||||
| 5 Лаборатория: | производственная лаборатория "С" сталеплавильного завода. | ||||||||||||
Дата проведения анализа (номер подгруппы) | Результат анализа y | Оценка систематической погрешности  | Текущее расхождение w | Примечание | |||||||||
1 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
2 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
3 | 10,28 | -0,01 | 0,02 | ||||||||||
4 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
5 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
6 | 10,29 | 0,00 | 0,09 | ||||||||||
7 | 10,20 | -0,09 | 0,08 | ||||||||||
8 | 10,28 | -0,01 | 0,01 | ||||||||||
9 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
10 | 10,29 | 0,00 | 0,10 | ||||||||||
11 | 10,19 | -0,10 | 0,10 | ||||||||||
12 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
13 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
14 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
15 | 10,28 | -0,01 | 0,02 | ||||||||||
16 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
17 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
18 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | - | |||||||||
19 | 10,28 | -0,01 | 0,00 | ||||||||||
20 | 10,28 | -0,01 | 0,00 | ||||||||||
21 | 10,28 | -0,01 | 0,03 | ||||||||||
22 | 10,31 | 0,02 | 0,12 | ||||||||||
23 | 10,19 | -0,10 | 0,10 | ||||||||||
24 | 10,29 | 0,00 | 0,07 | ||||||||||
25 | 10,36 | 0,07 | 0,00 | ||||||||||
26 | 10,36 | 0,07 | 0,07 | ||||||||||
27 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
28 | 10,30 | 0,01 | 0,02 | ||||||||||
29 | 10,28 | -0,01 | 0,09 | ||||||||||
30 | 10,19 | -0,10 | |||||||||||
| Всего | 308,44 | -0,26 | 0,99 | ||||||||||
| Среднее значение | -0,0866 | 0,0341 |  | ||||||||||
ПоясненияЗольность собственного стандартного образца  .Стандартное отклонение, полученное на основании результатов испытаний за предыдущий квартал,  .Оценка систематической погрешности  .Текущее расхождение  .x-карта:Средняя линия - нулевая или равна нулюПределы действия: , ;Пределы предупреждения , .Карта текущих расхождений:Средняя линия  ;Пределы действия:
| |||||||||||||
|
|
| 2117 × 2762 пикс. Открыть в новом окне | |
|
|
| 2137 × 1367 пикс. Открыть в новом окне | |
6.2.5 Пример 4. Другой способ контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа
6.2.5.1 Основные положения
a) Метод измерений
Определение содержания мышьяка в оксиде цинка путем выделения диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием.
b) Источник
Новости стандартизации ASTM [6].
6.2.5.2 Исходные данные
См. таблицу 8.
6.2.5.3 Проверка стабильности методом контрольных карт Шухарта
Контрольную карту Шухарта для 
(см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения 
и 
.
(см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения и .
Карта показывает нестабильность результатов измерений, поскольку на ней одна точка выше предела действия и две серии измерений из семи или более результатов находятся ниже средней линии.
6.2.5.4 Контроль стабильности методом контрольных карт кумулятивных сумм
Расчет (Н; К) на контрольной карте кумулятивных сумм для средних значений 
при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).
при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).Верхняя часть | Нижняя часть | ||||||||
 .
|  .
| ||||||||
Таблица 8 - Данные 
- карты для примера 4 (6.2.5)
- карты для примера 4 (6.2.5)| 1 Характеристика качества: | содержание As в собственном стандартном образце. | ||||
| 2 Единица измерения: |  (по массе). | ||||
| 3 Метод анализа: | выделение диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием. | ||||
Номер подгруппы | Данные наблюдений |  | Примечание | ||
 |  | ||||
1 | 3,70 | 3,80 | 3,75 | ||
2 | 3,76 | 3,86 | 3,81 | ||
3 | 3,64 | 3,38 | 3,51 | ||
4 | 4,01 | 3,62 | 3,82 | ||
5 | 3,40 | 3,52 | 3,46 | ||
6 | 3,65 | 3,53 | 3,59 | ||
7 | 3,20 | 3,58 | 3,39 | ||
8 | 4,19 | 4,65 | 4,42 | Выше предела действия | |
9 | 3,97 | 3,77 | 3,87 | ||
10 | 2,95 | 3,69 | 3,32 | ||
11 | 3,43 | 3,55 | 3,49 | ||
12 | 3,85 | 3,53 | 3,69 | ||
13 | 3,77 | 3,17 | 3,47 | ||
14 | 3,19 | 3,60 | 3,40 | ||
15 | 3,75 | 3,45 | 3,60 | ||
16 | 3,55 | 3,25 | 3,40 | ||
17 | 3,98 | 3,76 | 3,87 | ||
18 | 3,56 | 3,78 | 3,67 | ||
19 | 3,54 | 4,02 | 3,78 | ||
20 | 3,35 | 3,55 | 3,45 | ||
21 | 3,37 | 3,25 | 3,31 | ||
22 | 3,42 | 3,42 | 3,42 | ||
23 | 3,71 | 3,87 | 3,79 | ||
24 | 3,77 | 3,62 | 3,70 | ||
25 | 3,82 | 3,58 | 3,70 | ||
26 | 3,73 | 3,02 | 3,38 | ||
27 | 3,48 | 3,28 | 3,38 | ||
28 | 4,01 | 4,19 | 4,10 | ||
29 | 3,63 | 3,11 | 3,37 | ||
30 | 3,51 | 3,23 | 3,37 | ||
| Всего | 108,28 | ||||
| Среднее значение | 3,609 | ||||
ПоясненияСодержание мышьяка в собственном стандартном образце  .Стандартное отклонение по данным предыдущих анализов  . -карта:Средняя линия равна 3,80 (см. рисунок 11);Пределы действия:  . | |||||
|
|
| 2047 × 922 пикс. Открыть в новом окне | |
|
|
| 1996 × 1012 пикс. Открыть в новом окне | |
7 Использование стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при оценке деятельности лабораторий
7.1 Метод оценки
7.1.1 Основные положения
Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизирован и используется в различных лабораториях. Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности.
Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для метода или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории. Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой простой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно. В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего типа.
Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций.
7.1.2 Возможности совместного оценочного эксперимента
Стандартное отклонение повторяемости метода измерений является мерой неопределенности результатов измерений, получаемых при постоянных условиях в пределах лаборатории. В этом случае оно является выражением внутрилабораторной прецизионности в условиях повторяемости, определения которым даны в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Систематическая погрешность результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений (см. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1) может быть определена непосредственно при условии, что существует и известно истинное значение измеряемой характеристики, как в случае со стандартными образцами. Когда истинное значение неизвестно, систематическая погрешность должна определяться косвенным путем. Одним из способов является сопоставление результатов лаборатории с другой "референтной" лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данного метода измерений известна. Целесообразность данного решения, однако, в очень сильной степени зависит от прецизионности и систематической погрешности при реализации этого метода измерений в "референтной" лаборатории.
В случае совместного оценочного эксперимента мерой согласованности результатов, полученных в различных лабораториях, является воспроизводимость, которая также может быть использована для оценки систематической погрешности результатов каждой лаборатории. Результат лаборатории, которая обнаруживает большое систематическое отклонение, будет являться выбросом при определении воспроизводимости в ходе оценочного межлабораторного эксперимента.
В настоящем разделе предполагается, что прецизионность метода измерений определена заранее. Это означает, что дисперсия повторяемости 
, межлабораторная дисперсия 
и дисперсия воспроизводимости 
известны.
, межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости известны.
Методы, изложенные в разделе 7, главным образом предназначены для контроля систематической погрешности результатов лаборатории (при реализации конкретного метода измерений). Методы, представленные в разделе 6, более эффективны при контроле повторяемости результатов лаборатории или ее промежуточной прецизионности (при реализации конкретного метода измерений).