ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом стр. 3

Калий хлористый - ГОСТ 4234, х.ч.
Кальций ортофосфат, ч. - [7].
Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный - ГОСТ 10091, ч.д.а.
Кислота азотная - ГОСТ 4461, х.ч. и водный раствор 1:1 и 1:4.
Кислота серная - ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная - ГОСТ 3118, х.ч., водные растворы 1:1 и 1:2.
Кислота уксусная - ГОСТ 61, х.ч., водный раствор 50 г/дм .
Магний оксид, ос.ч. - [8].
Магний азотнокислый 6-водный - ГОСТ 11088, ч.д.а.
Магний сернокислый 7-водный - ГОСТ 4523, х.ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная - ГОСТ 4165, х.ч.
Мышьяк (III) сульфид, х.ч. - [9].
Натрий дигидроарсенат, ч. - [10].
Натрий гидроарсенит, ч. - [11].
Натрий хлористый - ГОСТ 4233, х.ч.
Свинец (II) иодид, ч.д.а. - [12].
Спирт этиловый - ГОСТ 18300.
Олова (II) сульфат, ч.д.а. - [13].
Хлороформ, х.ч. - [14].
Цинка окись - ГОСТ 10262, х.ч.
При отсутствии реактивов квалификации х.ч. допускается применение реактивов наивысшей чистоты, выпускаемых промышленностью.
Каждую вновь поступающую партию кислот следует проверять на содержание определяемых элементов в соответствии с приложением Б.
Допускается использование оборудования, посуды и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.4 Условия проведения испытаний
При выполнении испытаний должны соблюдаться следующие условия:
- температура (20±5) °С;
- влажность от 45 до 80%;
- атмосферное давление от 86,6 до 106,7 кПа (от 650 до 800 мм рт.ст.).
Лаборатория должна быть оснащена:
- сетью трехфазного переменного тока с параметрами:
напряжение (380±38) В, частота (50±1) Гц;
- сетью однофазного переменного тока с параметрами:
напряжение (220±22) В, частота (50±1) Гц;
- приточно-вытяжной вентиляцией;
- водопроводом.

6 Метод измерения

Атомно-эмиссионный метод основан на измерении интенсивности линий определяемых элементов в спектре излучения, полученном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда. Количественное содержание элемента определяется сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения образцов сравнения и испытуемой пробы.

7 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

7.1 Требования безопасности
При выполнении работ в соответствии с настоящим стандартом необходимо соблюдать требования электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003; ГОСТ 12.2.007.0; ГОСТ 12.3.019; пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004; химической безопасности согласно требованиям инструкций для проведения работ в помещении, а также требования, изложенные в инструкции по установке и эксплуатации прибора.
7.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению испытаний и обработке полученных результатов допускаются лица, прошедшие обучение приемам работы на оборудовании, освоившие выполнение операций, предусмотренных стандартом.

8 Подготовка к выполнению испытаний

8.1 Подготовка лабораторной посуды
Фарфоровые чашки после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной водой и дополнительно обрабатывают раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч или промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С.
Агатовые ступку и пестик после каждого растирания реактива или образца одной группы продуктов протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте. Расход спирта на одну обработку 1 см . Перед началом работы или при переходе к растиранию образца другой группы продуктов ступку и пестик моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают на воздухе.
Фарфоровые ступку и пестик после каждого растирания буферной смеси или основы моют раствором любого моющего средства, промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 150 °С.
8.2 Подготовка рабочих растворов и буферных смесей
8.2.1 Приготовление водного раствора аммиака
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 16 см 25%-го водного аммиака, добавляют 60 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем до метки водой.