Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 10846-91 "Зерно и продукты его переработки. Метод определения белка" (утв. постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18 декабря 1991 г. N 1995)

Grain and products of its processing. Method for determination of protein

Дата введения 1 июня 1993 г.
Взамен ГОСТ 10846-74

Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает метод определения белка.

Сущность метода заключается в минерализации органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сульфата аммония, разрушении сульфата аммония щелочью с выделением аммиака, отгонке аммиака водяным паром в раствор серной или борной кислоты с последующим титрованием.

1. Методы отбора проб

1.1. Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

1.2. Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

1.3. Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная марки У1-ЕМЛ, марки ЛЭМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.

Сито из проволочной сетки N 08 по ТУ 14-4-1374.

Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания .

Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания .

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания с погрешностью ,

Электронагреватели или газовые горелки.

Бачок-парообразователь металлический или термостойкая колба вместимостью .

Колбы Кьельдаля исполнения 2 вместимостью 100, 250 и по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 или по ГОСТ 20292.

Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 и по ГОСТ 25386.

Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 500 и по ГОСТ 1770.

Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнения 3 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель исполнения К0-60 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные лабораторные диаметром 25 или 36 мм, высотой 38 или 50 мм по ГОСТ 25336.

Пробирки цилиндрические диаметром 10 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336.

Трубки стеклянные соединительные по ГОСТ 25336.

Капельница для индикатора.

Ступки фарфоровые и пестик.

Стакан фарфоровый вместимостью по ГОСТ 9147.

Цилиндр мерный вместимостью по ГОСТ 1770.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 х.ч. и раствор серной кислоты или стандарт-титр концентрацией .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрацией и раствор гидроокиси натрия концентрацией .

Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а. и раствор массовой концентрацией .

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный.

Бромкрезоловый зеленый.

Селен, ч.

3. Подготовка к определению

3.1. Подготовка пробы к определению

3.1.1. Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют . Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер. Очищенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки N 08.

При размоле на мельнице зерно, влажность которого превышает 17%, предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50°С.

3.1.2. Из тщательно перемешанного материала отбирают и помещают в чистую и сухую пробирку, свободно входящую в колбу Кьельдаля, поочередно две навески массой 0,3 - 0,7 г каждая. Пробирку с навеской взвешивают на весах с погрешностью , помещают как можно глубже в колбу Кьельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и осторожно высыпают продукт из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и второго взвешивания устанавливают массу навески.

Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Кьельдаля на запаянный конец пробирки надевают резиновую трубку.

Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3 x 3 см. Фильтр с навеской сворачивают и помещают в колбу Кьельдаля.

Примечание. При взятии навески на обеззоленном фильтре в "холостом" определении проводят обязательное сжигание фильтра.