ar-net.ru Совместимость окончательных результатов анализа по каждому методу, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью 
в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2) не реже одного раза в год (при сличительных испытаниях, например во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).
в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2) не реже одного раза в год (при сличительных испытаниях, например во время проведения аккредитации или инспекционного контроля). Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют ОСО и аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа по каждому методу и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности 
, рассчитываемое по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б), или нормативы контроля точности по 6.7.6, 6.8.6, 6.10.6 и 6.11.5, при его превышении поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2.5).
, рассчитываемое по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б), или нормативы контроля точности по 6.7.6, 6.8.6, 6.10.6 и 6.11.5, при его превышении поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (4.2.5). Периодичность контроля - 1 раз в квартал.
6.12.2 Контроль стабильности результатов анализа при реализации методик в лаборатории
Контроль стабильности результатов анализа в лаборатории при реализации методик осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (6.2.3), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор". Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по [3].
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025 (4.2) и по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных анализов находилось в пределе 20 - 30.
7 Требования безопасности
7.1 Этиловый спирт - легковоспламеняющаяся бесцветная жидкость с характерным запахом.
7.2 Температурные пределы взрываемости насыщенных паров в воздухе: нижний - 11°С, верхний - 41°С. Концентрационные пределы взрываемости при 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) в объемных долях 3,6% - 17,7%; температура самовоспламенения - 404°С; температура вспышки - 13°С; температура кипения - 78,37°С; категория и группа взрывоопасной смеси этилового спирта с воздухом - 11А-Т2, методы определения - по ГОСТ 12.1.044.
7.3 Этиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Действует на центральную, нервную и сердечно-сосудистую системы, печень.
7.4 При отборе проб запрещается применение открытого огня, курение.
7.5 К отбору проб допускаются лица, выполняющие требования охраны труда и пожарной безопасности.
7.6 Пробоотборщик должен становиться боком к ветру в целях предотвращения вдыхания паров спирта.
7.7 После окончания отбора проб крышку люка цистерны следует закрыть осторожно, не допуская удара.
7.8 При работе со спиртом выполняют требования к температуре в помещении и содержанию паров спирта по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация паров спирта в воздухе производственных помещений (ПДК) - 
.
. 7.9 В качестве первичных средств тушения используют химические огнетушители ОХП-10, огнетушители марки ОУ-8, углекислоту, песок, войлочную или асбестовую кошму.
7.10 В качестве средств индивидуальной защиты используют фильтрующий промышленный противогаз по ГОСТ 12.4.121 с фильтрующей коробкой А по ГОСТ 12.4.122, защитные очки, резиновые перчатки.
7.11 При работе с этиловым спиртом следует применять специальную одежду в соответствии с отраслевыми нормами, принятыми на территории стран, принявших стандарт.
______________________________
*(1) Распространяется на продукцию, предусмотренную действующим законодательством государств, принявших стандарт.
*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.
*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
*(6) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";
Приложение А (обязательное)
Пример определения полноты налива спирта этилового питьевого 95%-ного при различных температурах
Определяют объем спирта этилового питьевого 95%-ного например при фактической температуре плюс 23°С. Он равен 510,0 
. По таблице 1 [2] находим плотность анализируемого спирта при температуре плюс 23°С, которая равна 0,80158 г/
. Вычисляем массу измеренного объема анализируемого спирта
. По таблице 1 [2] находим плотность анализируемого спирта при температуре плюс 23°С, которая равна 0,80158 г/ . Вычисляем массу измеренного объема анализируемого спирта
г. Плотность анализируемого спирта при температуре плюс 20°С равна 0,80420 г/
. Вычисляем объем анализируемого спирта при температуре плюс 20°С
. Вычисляем объем анализируемого спирта при температуре плюс 20°С
. Фактический перелив анализируемого спирта составил
.Приложение Б (справочное)
Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа этилового ректификованного спирта
Таблица Б.1 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне массовой концентрации альдегидов | ||
1 | 2 | 3 | |
Среднее значение (для каждого уровня),  | 1,97 | 3,96 | 9,63 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости  *,  | 0,12 | 0,15 | 0,3 |
| Относительное стандартное отклонение повторяемости,% | 6 | 4 | 3 |
Предел повторяемости r,  | 0,3 | 0,4 | 0,8 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости  *,  | 0,12 | 0,15 | 0,3 |
| Относительное стандартное отклонение воспроизводимости,% | 6 | 4 | 3 |
Предел воспроизводимости R,  | 0,3 | 0,4 | 0,8 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность  )  ,  |  | | |
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения   и   как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона. | |||
| Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48. | |||
Таблица Б.2 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне массовой концентрации сивушного масла | ||
1 | 2 | 3 | |
Среднее значение (для каждого уровня),  | 1,95 | 3,92 | 15,6 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости  *,  | 0,08 | 0,13 | 0,15 |
| Относительное стандартное отклонение повторяемости,% | 4,1 | 3,3 | 1,0 |
Предел повторяемости r,  | 0,22 | 0,37 | 0,4 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости  ,  | 0,11 | 0,13 | 0,17 |
| Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 5,6 | 3,3 | 1,1 |
Предел воспроизводимости R,  | 0,31 | 0,3 | 0,5 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность  )  ,  |  | | |
* Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) приняты значения   и   как максимальные из оценок для отдельных точек диапазона.Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48. | |||
Таблица Б.3 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации свободных кислот
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя | |
Среднее значение,  | 7,18 | |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости  ,  | 0,26 | |
| Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 4 | |
Предел повторяемости r,  | 0,7 | |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости  ,  | 0,7 | |
| Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 10 | |
Предел воспроизводимости R,  | 1,9 | |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность  )  ,  |  | |
| Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 6, число принятых результатов -12. | ||
Таблица Б.4 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров
Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне массовой концентрации сложных эфиров | |||
1 | 2 | 3 | ||
Среднее значение (для каждого уровня),  | 3,45 | 10,4 | 20,1 | |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости  *,  | 0,12 | 0,19 | 0,28 | |
| Относительное стандартное отклонение повторяемости,% | 3,4 | 1,8 | 1,4 | |
Предел повторяемости r,  | 0,34 | 0,53 | 0,78 | |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости  **,  | 0,27 | 0,4 | 0,4 | |
| Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 7,8 | 3,9 | 2,0 | |
Предел воспроизводимости R,  | 0,76 | 1,1 | 1,1 | |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность  )  ,  |  |  | | |
Предел  для расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике),  | Рассчитывают по формуле  с учетом зависимости  от  | |||
* Зависимость  от уровня концентрации:  ).** Для всего диапазона измерений из-за отсутствия линейной зависимости СКО (или логарифма СКО) от концентрации (логарифма концентрации) в качестве  принято большее значение:   .Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48. | ||||
Таблица Б.5 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения объемной доли метилового спирта
| Характеристики показателей точности и прецизионности | Значение показателя при уровне объемной доли метилового спирта | |
1 | 2 | |
| Среднее значение (для каждого уровня), % об. | 0,01 | 0,05 |
Стандартное отклонение (СКО) повторяемости  , % об. | 0,0007 | 0,0007 |
| Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 7 | 1,4 |
| Предел повторяемости r, % об. | 0,002 | 0,002 |
Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости  , % об. | 0,0011 | 0,0011 |
| Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 11 | 2,2 |
| Предел воспроизводимости R, % об. | 0,003 | 0,003 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность  )  ,  объемные доли (% об.) |  | |
| Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 5, число принятых результатов - 20. | ||
Библиография
| [1] | ИСО 3534-1:2006 | Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятности |
| [2] | Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов. Москва | |
| [3] | ISO 7870-2:2013 | Карты контрольные Шухарта |