ar-net.ru 2.5. Наполняют водяную баню водой на 20 мм ниже верхнего края.
2.6. Ультратермостат заземляют и подсоединяют к электрической сети. Включают циркуляционный насос и регулятором подачи и отсоса воды устанавливают режим сбалансированной циркуляции (количество подаваемой воды равно количеству отсасываемой), при котором уровень воды в водяной бане будет оставаться постоянным. После окончания регулировки выключают циркуляционный насос.
2.7. Опускают по штативу уравнительную склянку и вынимают из ее горловины резиновую пробку. При помощи стеклянной воронки заполняют склянку обезвоженным глицерином на 0,75 объема, плотно закрывают пробкой и проверяют надежность ее соединения с влагопоглощающей трубкой.
При испытании автомобильных бензинов, в состав которых входят добавки, растворяющие глицерин, в качестве затворной жидкости применяют смазочную жидкость М-1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8. Открывают запорный краник паровой бюретки и, поднимая по штативу уравнительную склянку, заполняют ее глицерином. Появляющиеся при этом в донном отводе бюретки воздушные пузыри необходимо перегнать в паровую бюретку последовательным сжатием резиновой трубки по всей длине. Повышают столб глицерина в паровой бюретке и выдавливают из нее весь воздух через отверстие в запорном кранике; при заполнении отверстия глицерином краник закрывают и закрепляют резинкой. Уравнительную склянку закрепляют на штативе.
2.9. Бутылку с отобранной пробой бензина помещают в холодильник или охлаждающую водо-ледяную баню и охлаждают до температуры от 0 до 4°С.
2.10. Соединяют шприц с иглой и досылают поршень до упора. Вводят кончик иглы в небольшую резиновую пробку, помещают шприц в сосуд Дьюара, обкладывают его льдом и охлаждают до температуры от 0 до 2°С.
Примечание. При отсутствии сосуда Дьюара шприц можно охладить в обычном сосуде, покрыв его льдом.
2.11. Поднимают по штативу паровую бюретку, устанавливают ее над водяной баней и закрепляют.
2.12. Опускают в водяную баню термометр типа 2 и закрепляют его на штативе.
3. Проведение испытания
3.1. Вынимают из охлаждающей бани (холодильника) бутылку с отобранной пробой бензина и хорошо перемешивают взбалтыванием.
3.2. Вынимают из сосуда Дьюара шприц, снимают с иглы резиновую пробку, открывают бутылку с отобранной пробой и частично заполняют шприц бензином. Поднимают иглу вверх и нажатием на поршень удаляют все пузырьки воздуха, после чего снова наполняют шприц бензином до отметки 1,5 см3.
3.3. Вводят пробу бензина в паровую бюретку следующим образом: нажимают на поршень и доводят его до метки 1 см3;
не изменяя положения поршня, вводят иглу на всю длину в резиновую пробку нижнего бокового отвода паровой бюретки, досылают поршень до отказа и извлекают иглу из пробки.
Так как бензин легче глицерина, то вся введенная в бюретку проба бензина расположится в верхней части паровой бюретки над глицерином.
Примечание. Если фазовое соотношение пар-жидкость при самой высокой температуре нагрева ожидается больше 35, то объем пробы, вводимой в паровую бюретку, должен быть соответственно меньше 1 см3.
3.4. Опускают паровую бюретку в водяную баню так, чтобы вода покрыла запорный краник, и закрепляют ее на штативе.
3.5. Опускают уравнительную склянку так, чтобы уровень глицерина в ней был ниже уровня глицерина в паровой бюретке. При этом снижается давление, что способствует образованию паровой фазы.
3.6. Включают циркуляционный насос ультратермостата и проверяют стабильность режима сбалансированной циркуляции воды в водяной бане. При необходимости повторно регулируют подачу и отсос воды.
3.7. Фазовое соотношение пар-жидкость определяют для ряда фиксируемых значений температуры нагрева бензина. В диапазоне температур 15-30°С объем паровой фазы отсчитывают через каждые 5°С, а выше 30°С - через каждые 1-2°С. Такие интервалы фиксируемых температур обеспечивают достаточное количество данных для построения графика зависимости фазового соотношения от температуры.
Максимально допустимая температура нагрева бензина зависит от фракционного состава и ограничивается объемом образовавшейся паровой фазы, который не должен превышать 35 см3.
3.8. Объем паровой фазы при каждом фиксируемом значении температуры нагрева бензина определяют в соответствии с пп. 3.8.1-3.8.3.
3.8.1. Устанавливают указатель электроконтактного термометра на первое значение фиксируемой температуры и включают нагреватели ультратермостата. Скорость нагрева воды в водяной бане регулируют переключателем мощности нагревателей.
3.8.2. При установившейся температуре воды несколько раз осторожно встряхивают паровую бюретку, не вынимая ее из водяной бани, выдерживают 5 мин и устанавливают в паровой бюретке нормальное атмосферное давление 0,132 МПа (760 мм рт. ст.).
3.8.2.1. Если барометрическое давление (Р_б) ниже нормального, то уравнительную склянку необходимо поднять так, чтобы уровень глицерина в ней был выше уровня глицерина в паровой бюретке на величину (760 - Р_б) х К (в миллиметрах), где К = 10,8 - отношение плотностей ртути и глицерина.
3.8.2.2. Если барометрическое давление (Р_б) выше нормального, то уравнительную склянку необходимо опустить так, чтобы уровень глицерина в ней был ниже уровня глицерина в паровой бюретке на величину (P_б - 760) х К (в миллиметрах).
Необходимую разность уровней глицерина в уравнительной склянке и паровой бюретке устанавливают при помощи измерительной линейки.
3.8.3. После выдержки в течение 2 мин проверяют разность уровней и, если она не изменилась, отсчитывают по шкале паровой бюретки объем паровой фазы в миллилитрах при данном значении температуры нагрева бензина. Если разность уровней изменилась, повторно доводят ее до нужной величины и после выдержки в течение 2 мин отсчитывают объем паровой фазы.
3.9. Устанавливают указатель электроконтактного термометра последовательно на каждое следующее фиксируемое значение температуры (см. п. 3.7) и определяют объем паровой фазы в соответствии с пп. 3.8.1-3.8.3.
3.10. Выключают нагреватели и циркуляционный насос ультратермостата и отсоединяют его от электрической сети.
3.11. Поднимают на штативе паровую бюретку и устанавливают ее над водяной баней так, чтобы был обеспечен доступ к запорному кранику.
3.12. Открывают запорный краник бюретки и выпускают пары бензина.
3.13. Поднимают на штативе уравнительную склянку и выталкивают столбом глицерина остаток жидкого бензина через открытый краник в трубку верхнего отвода паровой бюретки. При этом глицерин должен заполнить отверстие краника и нижнюю часть трубки на 5-10 мм.
3.14. Резиновой грушей со вставленной стеклянной трубкой тщательно отсасывают из трубки верхнего отвода паровой бюретки жидкий бензин, сливают его в коническую колбу и закрывают пробкой.
3.15. Открывают краник паровой бюретки и опускают на штативе уравнительную склянку так, чтобы уровень глицерина в ней был ниже донной части бюретки. Дают возможность глицерину стечь в уравнительную склянку, после чего зажимают винтовым зажимом резиновую трубку у края донного отвода паровой бюретки.
3.16. Отсоединяют резиновую трубку от донного отвода и снимают бюретку со штатива.
3.17. Тщательно промывают паровую бюретку, шприц и иглу горячей водой, затем ацетоном и просушивают в струе воздуха.
3.18. Если температура воды в бачке ультратермостата и в водяной бане превышает 20°С, то воду меняют.
3.19. Устанавливают на штативе чистую паровую бюретку и соединяют ее с уравнительной склянкой.
3.20. Подготовку к очередному испытанию проводят в соответствии с пп. 2.8-2.12.
Примечание. Для сокращения времени на подготовку приборов к очередным испытаниям целесообразно пользоваться двумя паровыми бюретками и двумя шприцами.
4. Обработка результатов
4.1. Фазовое соотношение пар-жидкость (Ф_t) для каждой фиксируемой температуры нагрева пробы бензина при нормальном атмосферном давлении вычисляют по формуле
V
t
Ф = ----,
t V