m - масса насыщенного образца при взвешивании в воде, г;
2
а - поправка, учитывающая степень насыщения пор и температуру воды.
Значения поправки а для разных температур воды приведены ниже.
+-----------------------+----------+-----------+----------+-------------+
| Температура, °С | 13-17 | 18-23 | 24-27 | 28 и выше |
+-----------------------+----------+-----------+----------+-------------+
|Поправка | 0,006 | 0,004 | 0,002 | 0 |
+-----------------------+----------+-----------+----------+-------------+
2.4.2. Плотность образца определяют как среднеарифметическое значение двух параллельных измерений и округляют до 0,01 г/см3.
2.4.3. Разность результатов определения плотности двух образцов не должна превышать 0,01 г/см3. В случае большего расхождения проводят определение плотности пикнометрическим методом. Для этого испытанию подвергают среднюю пробу, полученную измельчением обоих образцов, использованных при экспресс-методе.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.4. Если результат определения плотности экспресс-методом оказался равным нормируемому пределу плотности по нормативно-технической документации на данный вид изделий, то испытание проводят пикнометрическим методом и полученное при этом значение плотности считают окончательным.
Приложение 1
Справочное
Плотность воды, свободной от растворенного воздуха, в зависимости от температуры
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
|Температу-| Плотность |Температура,| Плотность |Температура| Плотность |
| ра, °С | ро_Н2О, | °С | ро_Н2О, | , °С |ро_Н2О, г/см3 |
| | г/см3 | | г/см3 | | |
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
| 10 | 0,9997 | 21 | 0,9980 | 32 | 0,9950 |
| | | | | | |
| 11 | 0,9996 | 22 | 0,9978 | 33 | 0,9947 |
| | | | | | |
| 12 | 0,9995 | 23 | 0,9975 | 34 | 0,9944 |
| | | | | | |
| 13 | 0,9994 | 24 | 0,9973 | 35 | 0,9940 |
| | | | | | |
| 14 | 0,9992 | 25 | 0,9970 | 36 | 0,9937 |
| | | | | | |
| 15 | 0,9991 | 26 | 0,9968 | 37 | 0,9933 |
| | | | | | |
| 16 | 0,9989 | 27 | 0,9965 | 38 | 0,9930 |
| | | | | | |
| 17 | 0,9988 | 28 | 0,9962 | 39 | 0,9926 |
| | | | | | |
| 18 | 0,9986 | 29 | 0,9959 | 40 | 0,9922 |
| | | | | | |
| 19 | 0,9984 | 30 | 0,9956 | 41 | 0,9918 |
| | | | | | |
| 20 | 0,9982 | 31 | 0,9953 | | |
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
Приложение 2
Обязательное
ИСО 5018-83 "Материалы огнеупорные. Метод определения истинной плотности"
Настоящий стандарт устанавливает метод определения истинной плотности огнеупорных изделий и материалов.
Истинная плотность - отношение массы высушенного материала к его действительному объему.
Действительный объем - объем сплошной части пористого материала.
1. Сущность метода
1.1. Истинную плотность определяют, измеряя сухую массу и действительный объем пробы материала после его дробления и измельчения до такой степени, чтобы, насколько это возможно, не оставалось закрытых пор. Объем измельченного материала определяют, используя пикнометр и жидкость известной плотности, причем температуру жидкости регулируют или тщательно измеряют.
1.2. Для безобжиговых огнеупоров и исходных материалов может потребоваться предварительная обработка, условия которой должны быть согласованы между участвующими сторонами.
2. Аппаратура
В соответствии с п. 1.1.1 настоящего стандарта с дополнениями:
2.1. Пикнометр емкостью 25, 50 или 100 см3 с притертой пробкой, имеющей капиллярное отверстие.
2.2. Весы с точностью взвешивания +- 0,1 мг.
2.3. Ванна с термостатическим регулированием, в которой можно поддерживать температуру на 2°С - 5°С выше температуры окружающей среды, с точностью +- 0,2 К.
2.4. Эксикатор.
3. Метод отбора образцов
3.1. Пробы отбирают в соответствии со схемой отбора стандартных проб, согласованной между заинтересованными сторонами.
3.2. Количество проб, отбираемых от фасонных изделий, устанавливается по согласованию сторон. Для облегчения дальнейшей статистической оценки от каждого изделия следует брать одинаковое количество проб.
3.3. Пробы измельчают до прохождения без остатка через сито.
3.4. Следует выбрать такой способ измельчения, при котором проба не загрязняется инородными веществами и исключена возможность попадания влаги.
3.5. Перед испытанием пробу высушивают до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний, проведенных до и после выдержки материала в сушильном шкафу не менее 2 ч, будут различаться не более чем на 0,1% массы испытуемого материала. Перед каждым взвешиванием испытуемый материал необходимо выдержать в эксикаторе до тех пор, пока он остынет до комнатной температуры.
3.6. При подготовке основных огнеупорных материалов необходимо обратить внимание на полное предотвращение гидратации. Допускается сушить эти материалы при температуре не более 500°С, что должно быть отмечено в протоколе испытаний.
4. Проведение испытания
4.1. Определение начальной массы испытуемого материала
4.4.1. Протереть пустой пикнометр и убедиться в том, что он абсолютно сухой. Для работы с пикнометром рекомендуется применять резиновые перчатки. Дать пикнометру возможность принять температуру окружающей среды.
4.1.2. Пустой и чистый пикнометр вместе с установленной пробкой взвесить с точностью до 0,0002 г.
4.1.3. Ввести в пикнометр сухой испытуемый материал в количестве, равном примерно 1/3 объема пикнометра. После того как пикнометр вместе со своим содержимым вновь примет температуру окружающей среды, взвесить его с точностью до 0,0002 г. Разница этих двух взвешиваний представляет собой начальную массу испытуемого материала (m_1).
4.2. Определение массы пикнометра вместе с навеской испытуемого материала и применяемой жидкостью
4.2.1. Ввести в пикнометр порцию дистиллированной кипяченой воды, обработанной под вакуумом, или другой жидкости (см. таблицу) так, чтобы пикнометр был наполнен на 1/2 или 2/3 своего объема. Поместить пикнометр в эксикатор и с помощью вакуума создавать давление не более 25 мбар до тех пор, пока не перестанут появляться пузырьки воздуха. Для обеспечения полного смачивания пикнометр можно встряхивать с помощью вмонтированного в эксикатор встряхивающего устройства или любым другим способом. Если вместо воды используется другая жидкость, следует учесть, что она не должна кипеть при используемом давлении.
4.2.3. Наполнить пикнометр водой или другой выбранной жидкостью почти доверху и дать его содержимому отстояться так, чтобы находящаяся сверху жидкость была лишь слегка замутнена (обычно достаточно дать содержимому пикнометра отстояться в течение ночи).
4.2.4. Аккуратно наполнить пикнометр, вставить стеклянную пробку и тщательно удалить перелившуюся жидкость. Поместить пикнометр в термостатическую регулируемую ванну и нагреть его до температуры, на 2°С - 5°С превышающей температуру окружающей среды (эта температура является температурой испытания, с которой связано все определение). Поддерживать эту температуру постоянной в пределах +-0,2 К.
4.2.5. По мере повышения температуры через капиллярное отверстие в пробке выливается небольшое количество жидкости. С помощью фильтровальной бумаги тщательно удалить эту перелившуюся жидкость. Пикнометр достигает температуры испытаний, когда жидкость перестает вытекать из капиллярного отверстия. Взять пикнометр из термостатически регулируемой ванны так, чтобы тепло рук не нагрело пикнометр и не вызвало дальнейшего перелива жидкости (избежать такого нагрева можно, погрузив наполненный пикнометр на несколько секунд в холодную воду так, чтобы не замочить верхнюю часть горлышка или пробку). Тщательно вытереть и высушить пикнометр снаружи и взвесить его с точностью до 0,0002 г.
4.3. Определение массы пикнометра, наполненного используемой жидкостью
4.3.1. Освободить и почистить пикнометр и наполнить его почти доверху водой или другой выбранной для испытаний жидкостью.
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
|Температу-|Плотность, |Температура,|Плотность, |Температура| Плотность, |
| ра, °С | г/см3 | °С | г/см3 | , °С | г/см3 |
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
| 15 | 0,999 099 | 21 | 0,997 992 | 27 | 0,996 512 |
| | | | | | |
| 16 | 0,998 943 | 22 | 0,997 770 | 28 | 0,996 232 |
| | | | | | |
| 17 | 0,998 774 | 23 | 0,997 538 | 29 | 0,995 944 |
| | | | | | |
| 18 | 0,998 595 | 24 | 0,997 296 | 30 | 0,995 646 |
| | | | | | |
| 19 | 0,998 405 | 25 | 0,997 044 | | |
| | | | | | |
| 20 | 0,998 203 | 26 | 0,996 783 | | |
+----------+-----------+------------+-----------+-----------+--------------+
4.3.2. Повторить процедуру, приведенную в пп. 4.2.3 и 4.2.4, для определения массы пикнометра, наполненного используемой жидкостью.