ar-net.ru 4.6 Толуол, 99(+) мол. %.
4.7 Ксилолы смешанные, квалификации ч, содержат этилбензол.
4.8 н-Бутилбензол, 99(+) мол. %.
5 Отбор проб
5.1 Пробу отбирают в соответствии с [2]. Перед тем как открыть контейнер с образцом, его необходимо охладить.
6 Подготовка аппаратуры
6.1 Помещают колонки, включая клапан, в термостат в соответствии со схемой потока, приведенной на рисунках 1 и 2.
Колонки можно подготовить любым пригодным методом, используемым на практике, при условии, что достигаемое разделение равноценно приведенному на рисунках 3-5.
Примечание - В [4] приведены типичные инструкции по подготовке колонок.
6.1.1 Устанавливают рабочие условия в соответствии с таблицей 1, не подключая линию детектора. Проверяют систему на утечку газа-носителя. После того, как подтверждено отсутствие утечек, включают детектор и позволяют системе достичь равновесия, на что указывает стабильная нулевая линия самописца.
7 Калибровка
7.1 Калибровочная смесь
Пользуясь методикой [3], готовят калибровочную смесь ароматических углеводородов в изооктане с тем же содержанием компонентов, что и в анализируемом образце.
В качестве представителя ароматического углеводорода С9 и более тяжелых ароматических углеводородов используют н-бутилбензол. При помощи относительных плотностей пересчитывают массовую долю в объемную долю (таблица 3).
Таблица 3 - Рекомендуемые концентрации ароматических углеводородов и их относительная плотность
| Углеводород | Объемная доля, % | Относительная плотность (60/60 °F) |
| БензолТолуолСмесь ксилолов (ароматическиеуглеводороды C8)н-Бутилбензол (С9 и более тяжелыеароматические углеводороды) | 3,00 10,00 15,00 15,00 | 0,8845 0,8719 Среднее значение: 0,8727 0,8646 |
7.2 Процедура калибровки
7.2.1 Вводят 3 мкл калибровочной смеси через клапан в положении прямотока и детекторе на полярности В. Если используют детектор с одним катодом, проверяют сигнал с детектора В. Определяют время в секундах, при котором бензол начинает элюироваться, и вычитают из этого значения 6 с. Обозначают это время Т_1.
7.2.2 Хроматографируют калибровочную смесь с детектором на полярности А. Если используют детектор с одним катодом, записывают сигнал с детектора А. Во время Т_1 переключают клапан в позицию промывки обратной струей. Когда пик о-ксилола возвращается к нулевой линии, переключают клапан в позицию прямотока. Обозначают это время Т_2. В качестве примера на рисунке 3 приведена хроматограмма.
7.2.3 Измеряют площади пиков бензола, толуола, ароматических углеводородов С8 и н-бутил-бензола. Рассчитывают коэффициент чувствительности, % (по объему на единицу площади), для каждого из этих компонентов или групп, до трех значащих цифр по следующему уравнению
F = M/A (1)
где F - коэффициент чувствительности компонента или группы для
объема пробы в 3 мкл;
М - объемная доля компонента, %;
А - площадь пика компонента.
8 Проведение испытания
8.1 Хроматографируют образец согласно 7.2. Объем вводимого образца должен быть точно таким же, как и объем, используемый при калибровке.
8.1.1 Для образца, содержащего тяжелые неароматические углеводороды, мешающие определению ароматических углеводородов С9 и более тяжелых, пик неароматических углеводородов на хроматограмме представлен в виде обратного пика, не возвращающегося к нулевой линии за время Т_1. При применении детектора с одним катодом пик неароматических углеводородов окажется в положительной области. Для расчета содержания ароматических углеводородов С9 и более тяжелых ароматических углеводородов определяют время Т_1а и Т_2а и используют для второго анализа того же образца, где определяют только С9 и более тяжелые ароматические соединения.
8.1.2 Время Т_1а определяют хроматографированием калибровочной смеси при прямоточном положении клапана и полярности детектора В. При применении детектора с одним катодом записывают сигнал с детектора В. Определяют время в секундах, при котором начинает элюироваться смесь ксилолов, и вычитают из этого значения 6 с. Обозначают это время Т_1а.
8.1.3 Хроматографируют смесь с детектором на полярности А. При применении детектора с одним катодом записывают сигнал с детектора А. Во время Т_1а переключают клапан в позицию обратной промывки. Когда пик о-ксилола возвращается к нулевой линии, переключают клапан в позицию прямотока. Обозначают это время Т_2а.
Все указанное выше приведено на рисунке 5.
8.1.4 Если пик неароматических углеводородов для образцов, содержащих тяжелые неароматические углеводороды, возвращается к нулевой линии до времени Т_1а, то содержание С9 и более тяжелых ароматических углеводородов можно определить при таком же повторном анализе. Если пик не достигает нулевой линии, то содержание С9 и более тяжелых ароматических углеводородов определить нельзя.
8.2 Измерение площади
Измеряют площади пиков бензола, толуола, смеси ароматических углеводородов С8, а также С9 и более тяжелых ароматических углеводородов и рассчитывают коэффициент чувствительности, как указано в 7.2.3.
9 Обработка результатов
9.1 Рассчитывают объемную долю LV, %, каждого компонента или группы ароматических углеводородов, присутствующих в образце, по формуле
LV = F x C (2)
где F - коэффициент чувствительности, предварительно определенный
по 7.2.3;
С - площадь пика компонента.
9.2 Записывают концентрацию индивидуальных ароматических углеводородов или групп ароматических углеводородов в абсолютных значениях с точностью до 0,1 %.
10 Точность метода
10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний, приведена в 10.1.1 и 10.1.2.
Примечание - Формулировки точности разработаны по данным, полученным с помощью электронных интеграторов или компьютеров on-line. Показатели точности неприменимы, если используются другие методы интегрирования или измерения площади пика.
10.1.1 Сходимость