Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.Часть 2.Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений"(введен в действие постановление стр. 11

Таблица 5 - Критические значения для критерия Граббса
p
Одно наибольшее или одно наименьшее
Два наибольших или два наименьших
Свыше 1%
Свыше 5%
Ниже 1%
Ниже 5%
3
1,155
1,155
-
-
4
1,496
1,481
0,000 0
0,000 2
5
1,764
1,715
0,001 8
0,009 0
6
1,973
1,887
0,011 6
0,034 9
7
2,139
2,020
0,030 8
0,070 8
8
2,274
2,126
0,056 3
0,110 1
9
2,387
2,215
0,085 1
0,149 2
10
2,482
2,290
0,115 0
0,186 4
11
2,564
2,355
0,144 8
0,221 3
12
2,636
2,412
0,173 8
0,253 7
13
2,699
2,462
0,201 6
0,283 6
14
2,755
2,507
0,228 0
0,311 2
15
2,806
2,549
0,253 0
0,336 7
16
2,852
2,585
0,276 7
0,360 3
17
2,894
2,620
0,299 0
0,382 2
18
2,932
2,651
0,320 0
0,402 5
19
2,968
2,681
0,339 8
0,421 4
20
3,001
2,709
0,358 5
0,439 1
21
3,031
2,733
0,376 1
0,455 6
22
3,060
2,758
0,392 7
0,471 1
23
3,087
2,781
0,408 5
0,485 7
24
3,112
2,802
0,423 4
0,499 4
25
3,135
2,822
0,437 6
0,512 3
26
3,157
2,841
0,451 0
0,524 5
27
3,178
2,859
0,463 8
0,536 0
28
3,199
2,876
0,475 9
0,547 0
29
3,218
2,893
0,487 5
0,557 4
30
3,236
2,908
0,498 5
0,567 2
31
3,253
2,924
0,509 1
0,576 6
32
3,270
2,938
0,519 2
0,585 6
33
3,286
2,952
0,528 8
0,594 1
34
3,301
2,965
0,538 1
0,602 3
35
3,316
2,979
0,546 9
0,610 1
36
3,330
2,991
0,555 4
0,617 5
37
3,343
3,003
0,563 6
0,624 7
38
3,356
3,014
0,571 4
0,631 6
39
3,369
3,025
0,578 9
0,638 2
40
3,381
3,036
0,586 2
0,644 5
p - количество лабораторий для данного уровня.Примечание - Таблица воспроизведена с разрешения Американской статистической ассоциации [3].
8.3 Индикаторы для статистик Манделя h и k (см. 7.3.1) представлены в таблицах 6 и 7.
Таблица 6 - Индикаторы для статистик Манделя h и k на 1%-ном уровне значимости
p
h
k
n
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3
1,15
1,71
1,64
1,58
1,53
1,49
1,46
1,43
1,41
1,39
4
1,49
1,91
1,77
1,67
1,60
1,55
1,51
1,48
1,45
1,43
5
1,72
2,05
1,85
1,73
1,65
1,59
1,55
1,51
1,48
1,46
6
1,87
2,14
1,90
1,77
1,68
1,62
1,57
1,53
1,50
1,47
7
1,98
2,20
1,94
1,79
1,70
1,63
1,58
1,54
1,51
1,48
8
2,06
2,25
1,97
1,81
1,71
1,65
1,59
1,55
1,52
1,49
9
2,13
2,29
1,99
1,82
1,73
1,66
1,60
1,56
1,53
1,50
10
2,18
2,32
2,00
1,84
1,74
1,66
1,61
1,57
1,53
1,50
11
2,22
2,34
2,01
1,85
1,74
1,67
1,62
1,57
1,54
1,51
12
2,25
2,36
2,02
1,85
1,75
1,68
1,62
1,58
1,54
1,51
13
2,27
2,38
2,03
1,86
1,76
1,68
1,63
1,58
1,55
1,52
14
2,30
2,39
2,04
1,87
1,76
1,69
1,63
1,58
1,55
1,52
15
2,32
2,41
2,05
1,87
1,76
1,69
1,63
1,59
1,55
1,52
16
2,33
2,42
2,05
1,88
1,77
1,69
1,63
1,59
1,55
1,52
17
2,35
2,44
2,06
1,88
1,77
1,69
1,64
1,59
1,55
1,52
18
2,36
2,44
2,06
1,88
1,77
1,70
1,64
1,59
1,56
1,52
19
2,37
2,44
2,07
1,89
1,78
1,70
1,64
1,59
1,56
1,53
20
2,39
2,45
2,07
1,89
1,78
1,70
1,64
1,60
1,56
1,53
21
2,39
2,46
2,07
1,89
1,78
1,70
1,64
1,60
1,56
1,53
22
2,40
2,46
2,08
1,90
1,78
1,70
1,65
1,60
1,56
1,53
23
2,41
2,47
2,08
1,90
1,78
1,71
1,65
1,60
1,56
1,53
24
2,42
2,47
2,08
1,90
1,79
1,71
1,65
1,60
1,56
1,53
25
2,42
2,47
2,08
1,90
1,79
1,71
1,65
1,60
1,56
1,53
26
2,43
2,48
2,09
1,90
1,79
1,71
1,65
1,60
1,56
1,53
27
2,44
2,48
2,09
1,90
1,79
1,71
1,65
1,60
1,56
1,53
28
2,44
2,49
2,09
1,91
1,79
1,71
1,65
1,60
1,57
1,53
29
2,45
2,49
2,09
1,91
1,79
1,71
1,65
1,60
1,57
1,53
30
2,45
2,49
2,10
1,91
1,79
1,71
1,65
1,61
1,57
1,53
p - количество лабораторий для данного уровня;n - количество параллельных определений в пределах каждой лаборатории для данного уровня.Примечание - Материал предоставлен доктором Дж.Манделем
Таблица 7- Индикаторы для статистик Манделя h и k на 5%-ном уровне значимости
p
h
k
n
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3
1,15
1,65
1,53
1,45
1,40
1,37
1,34
1,32
1,30
1,29
4
1,42
1,76
1,59
1,50
1,44
1,40
1,37
1,35
1,33
1,31
5
1,57
1,81
1,62
1,53
1,46
1,42
1,39
1,36
1,34
1,32
6
1,66
1,85
1,64
1,54
1,48
1,43
1,40
1,37
1,35
1,33
7
1,71
1,87
1,66
1,55
1,49
1,44
1,41
1,38
1,36
1,34
8
1,75
1,88
1,67
1,56
1,50
1,45
1,41
1,38
1,36
1,34
9
1,78
1,90
1,68
1,57
1,50
1,45
1,42
1,39
1,36
1,35
10
1,80
1,90
1,68
1,57
1,50
1,46
1,42
1,39
1,37
1,35
11
1,82
1,91
1,69
1,58
1,51
1,46
1,42
1,39
1,37
1,35
12
1,83
1,92
1,69
1,58
1,51
1,46
1,42
1,40
1,37
1,35
13
1,84
1,92
1,69
1,58
1,51
1,46
1,43
1,40
1,37
1,35
14
1,85
1,92
1,70
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,37
1,35
15
1,86
1,93
1,70
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
16
1,86
1,93
1,70
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
17
1,87
1,93
1,70
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
18
1,88
1,93
1,71
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
19
1,88
1,93
1,71
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
20
1,89
1,94
1,71
1,59
1,52
1,47
1,43
1,40
1,38
1,36
21
1,89
1,94
1,71
1,60
1,52
1,47
1,44
1,41
1,38
1,36
22
1,89
1,94
1,71
1,60
1,52
1,47
1,44
1,41
1,38
1,36
23
1,90
1,94
1,71
1,60
1,53
1,47
1,44
1,41
1,38
1,36
24
1,90
1,94
1,71
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,38
25
1,90
1,94
1,71
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
26
1,90
1,94
1,71
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
27
1,91
1,94
1,71
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
28
1,91
1,94
1,71
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
29
1,91
1,94
1,72
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
30
1,91
1,94
1,72
1,60
1,53
1,48
1,44
1,41
1,38
1,36
p - количество лабораторий для данного уровня;n - количество параллельных определений в пределах каждой лаборатории для данного уровня.Примечание - Материал предоставлен доктором Дж.Манделем.
Приложение А
(обязательное)

Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725

aОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s=a+bm
AПоказатель, используемый для расчета неопределенности оценки
bУгловой коэффициент прямой в соотношении s=а+bm
BЛабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений
B_0Составляющая величины B, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности
B_(1), B_(2) и т.д.Составляющие величины B, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности
cОтсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lg s=с + d lg m
С, С', С"Тестовые статистики
C_crit, C'_crit, C"_critКритические значения для статистик
CD_PКритическая разность для вероятности Р
CR_PКритический диапазон для вероятности Р
dУгловой коэффициент прямой в соотношении lg s = с + d lg m
eСоставляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений
fКоэффициент критического диапазона
F_p(v_1, v_2)p-квантиль F-распределения с v_1 и v_2 степенями свободы
GСтатистика Граббса
hСтатистика Манделя для межлабораторной совместимости
kСтатистика Манделя для внутрилабораторной совместимости
LCLНижний предел контроля (действия либо предупреждения)
mОбщее среднее значение измеряемой характеристики; уровень
MКоличество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности
NКоличество повторений (итераций)
nКоличество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)
pКоличество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
PВероятность
qКоличество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте
rПредел повторяемости (сходимости)
RПредел воспроизводимости
RMСтандартный образец
sОценка стандартного отклонения
^sПрогнозируемое стандартное отклонение
TИтог или сумма какого-либо выражения
tКоличество объектов испытаний или групп объектов
UCLВерхний предел контроля (действия либо предупреждения)
WВесовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии
wДиапазон изменения выборки результатов измерений
xЗаданная величина, используемая для критерия Граббса
yРезультат измерений (испытаний)
-yСреднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)
=yОбщее среднее значение результатов измерений (испытаний)
альфаУровень значимости
бетаВероятность ошибки второго рода
гаммаОтношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (сигма_R/сигма_r)
ДельтаСистематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)
^ДельтаОценка Дельта
дельтаСистематическая погрешность метода измерений
^дельтаОценка дельта
лямбдаПоддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах
мюИстинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)
vЧисло степеней свободы
роПоддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А
сигмаИстинное (действительное) значение стандартного отклонения
тауСоставляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки
фиПоддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А
(v)p-квантиль - распределения с v степенями свободы

Символы, используемые в качестве подстрочных индексов

CРазличие, определяемое калибровкой
EРазличие, определяемое оборудованием
iИдентификатор для конкретной лаборатории
I( )Идентификатор для промежуточных мер прецизионности; в скобках - идентификация типа промежуточной ситуации
jИдентификатор для уровня (ГОСТ Р ИСО 5725-2)
Идентификатор для группы испытаний или для фактора (ГОСТ Р ИСО 5725-3)
kИдентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j
LМежлабораторный
mИдентификатор для поддающейся обнаружению систематической погрешности
MРазличие, обусловленное неидентичностью проб (образцов)
OРазличие, определяемое сменой оператора
PВероятность
rПовторяемость
RВоспроизводимость
TРазличие, обусловленное периодом (временем), в течение которого проводят измерения или оценочный эксперимент
WВнутрилабораторный
1, 2, 3 . . .Для результатов измерений, нумеруемых в порядке их получения
(1), (2), (3). . .Для результатов измерений (испытаний), нумеруемых в порядке возрастания измеряемой величины
Приложение В
(справочное)

Примеры статистического анализа экспериментов по оценке прецизионности

В.1 Пример 1. Определение содержания серы в угле (несколько уровней без недостающих данных и без выбросов)
В.1.1 Общие положения
a) Метод измерений
Определение содержания серы в угле (результаты измерений выражают в процентах по массе).
b) Источник
Tomkins, S.S: Industrial and Engineering Chemistry (Analytical edition), 14, 1942, pp 141-145 [4|.
с) Описание
В эксперименте принимали участие восемь лабораторий, которые провели анализ в соответствии со стандартным методом измерений, описанным в приведенном выше источнике [4]. Лаборатория N 1 сообщила о четырех результатах анализа, а лаборатория N 5 - о четырех или пяти; остальные лаборатории выполнили по три измерения.
d) Графическое представление
Обычно для графического представления данных используют статистики Манделя h и k, однако из-за того, что в данном примере они недостаточно иллюстративны, статистики были заменены диаграммами других типов. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере В.3.
В.1.2 Исходные данные
Исходные данные представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.1, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8), и не вызывают особых замечаний.
Графические представления этих данных даны на рисунках В.1 - В.4.
Таблица В.1 - Исходные данные. Содержание серы в угле, в процентах по массе
Номер лаборатории i
Уровень j
1
2
3
4
1
0,71
1,20
1,68
3,26
0,71
1,18
1,70
3,26
0,70
1,23
1,68
3,20
0,71
1,21
1,69
3,24
2
0,69
1,22
1,64
3,20
0,67
1,21
1,64
3,20
0,68
1,22
1,65
3,20
3
0,66
1,28
1,61
3,37
0,65
1,31
1,61
3,36
0,69
1,30
1,62
3,38
4
0,67
1,23
1,68
3,16
0,65
1,18
1,66
3,22
0,66
1,20
1,66
3,23
5
0,70
1,31
1,64
3,20
0,69
1,22
1,67
3,19
0,66
1,22
1,60
3,18
0,71
1,24
1,66
3,27
0,69
-
1,68
3,24
6
0,73
1,39
1,70
3,27
0,74
1,36
1,73
3,31
0,73
1,37
1,73
3,29
7
0,71
1,20
1,69
3,27
0,71
1,26
1,70
3,24
0,69
1,26
1,68
3,23
8
0,70
1,24
1,67
3,25
0,65
1,22
1,68
3,25
0,68
1,30
1,67
3,26
Примечание 8 - В эксперименте, результаты которого представлены в таблице В.1, лаборатории не инструктировались относительно необходимого числа измерений; указывалось только минимальное число (равное трем для каждого базового элемента). Согласно рекомендованной процедуре, изложенной в настоящем стандарте, для лабораторий N 1 и N 5, представивших большее число результатов, должен быть произведен случайный отбор трех из них. Однако чтобы проиллюстрировать процедуру расчета для разного количества результатов измерений в базовых элементах, в этом примере все результаты были сохранены. Читатель сам может произвести случайный отбор с целью уменьшения количества результатов измерений до трех в каждом базовом элементе и убедиться, что в данном случае такое изменение процедуры оказывает относительно малое влияние на значения , и .
В.1.3 Расчет средних значений для базовых элементов ( )
Средние значения для базовых элементов представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.2, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).
В.1.4 Расчет стандартных отклонений ( )
Стандартные отклонения представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.3, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.10).
В.1.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов
При и числе лабораторий p=8 критические значения для критерия Кохрена равны 0,516 для 5% и 0,615 для 1%.
Для уровня 1 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 8; при этом ; тестовая статистика = 0,347.
Для уровня 2 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,287.
Для уровня 3 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,598.
Для уровня 4 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 4; при этом ; тестовая статистика = 0,310.
Таблица В.2 - Средние значения в базовых элементах. Содержание серы в угле, в процентах по массе
Номер лаборатории
i
Уровень j
1
2
3
4
1
0,708
4
1,205
4
1,688
4
3,240
4
2
0,680
3
1,217
3
1,643
3
3,200
3
3
0,667
3
1,297
3
1,613
3
3,370
3
4
0,660
3
1,203
3
1,667
3
3,203
3
5
0,690
5
1,248
4
1,650
5
3,216
5
6
0,733
3
1,373
3
1,720
3
3,290
3
7
0,703
3
1,240
3
1,690
3
3,247
3
8
0,677
3
1,253
3
1,673
3
3,257
3
Таблица В.3 - Стандартные отклонения: Содержание серы в угле, в процентах по массе
Номер лаборатории i
Уровень j
1
2
3
4
1
0,005
4
0,021
4
0,010
4
0,028
4
2
0,010
3
0,006
3
0,006
3
0,000
3
3
0,021
3
0,015
3
0,006
3
0,010
3
4
0,010
3
0,025
3
0,012
3
0,038
3
5
0,019
5
0,043
4
0,032
5
0,038
5
6
0,006
3
0,015
3
0,017
3
0.020
3
7
0,012
3
0,035
3
0,010
3
0,021
3
8
0,025
3
0,042
3
0,006
3
0,006
3
Полученные результаты означают, что один базовый элемент на уровне 3 можно считать квазивыбросом и что выбросов нет. Квазивыброс сохраняют в последующих расчетах.
Применение критерия Граббса к средним значениям базовых элементов дало результаты, представленные в таблице В.4. В данном случае нет единичных квазивыбросов или выбросов. На уровнях 2 и 4 высокие результаты для лабораторий N 3 и N 6 согласно тестовой статистике для двух пиков представляют собой квазивыбросы; они были сохранены в анализе.
843 × 1075 пикс.     Открыть в новом окне
920 × 1169 пикс.     Открыть в новом окне