Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.Часть 2.Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений"(введен в действие постановление стр. 13

Графическое изображение этих данных представлено на рисунке В.6.
Таблица В.7 - Средние значения для базовых элементов. Точка размягчения смолы, °С
Номер лаборатории i
Уровень j
1
2
3
4
1
90,30
97,10
96,75
104,00
2
89,75
97,85
97,10
103,10
3
87,75
96,15
95,00
101,25
4
88,85
97,15
97,00
103,00
5
89,50
-
98,35
100,60
6
89,50
97,50
101,35
102,10
7
88,55
97,05
98,60
102,50
8
-
96,75
97,90
103,25
9
89,25
96,15
97,45
102,40
10
85,90
95,10
93,90
100,30
11
86,00
93,30
93,75
98,00
12
87,80
95,60
95,60
101,45
13
90,70
98,85
97,50
105,05
14
87,65
96,25
96,85
103,50
15
87,55
95,10
98,50
101,20
16
86,90
94,10
97,50
99,65
Примечание - Результат для i=5, j=2 был исключен (см. 7.4.3).
Таблица В.8 - Абсолютные расхождения в базовых элементах. Точка размягчения смолы, °С
Номер лаборатории i
Уровень j
1
2
3
4
1
1,4
0,2
0,5
0,0
2
0,1
1,3
0,2
1,0
3
0,5
3,3
1,6
3,5
4
0,7
0,7
2,0
1,0
5
1,0
-
0,3
0,8
6
2,0
0,6
3,7
0,2
7
0,7
0,9
0,8
0,6
8
-
1,5
1,0
1,3
9
1,7
1,3
1,5
0,8
10
0,2
0,2
1,8
1,0
11
3,2
0,2
0,3
0,4
12
0,8
0,4
0,4
0,5
13
0,6
1,3
1,0
1,1
14
0,3
1,5
0,5
3,4
15
0,1
0,2
1,4
0,6
16
3,8
1,8
0,6
0,3
В.2.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов
Применение критерия Кохрена дает значения статистики С, представленные в таблице В.9.
Критические значения (см. 8.1) на уровне 5%-ной значимости при составляют 0,471 для и 0,452 для . Никаких квазивыбросов не отмечено.
При применении к средним значениям в базовых элементах критериев Граббса не было обнаружено ни единичных, ни двойных квазивыбросов или выбросов (см. таблицу В.10).
В.2.6 Расчет , , и
Эти величины рассчитаны в соответствии с 7.4.4 и 7.4.5.
Для уровня 1, используемого в качестве примера, и расчеты выглядят следующим образом (с целью облегчения арифметических действий из всех данных вычтено 80,00).
Количество лабораторий .
Количество параллельных определений .
.
.
.
227 × 64 пикс.     Открыть в новом окне
.
.
(плюс 80,00)=88,366 6.
.
.
Значения для всех четырех уровней (образцов) представлены в таблице В.11.
Таблица В.9 - Значения статистики Кохрена С
Уровень j
1
2
3
4
С
0,391 (15)
0,424 (15)
0,434 (16)
0,380 (16)
Примечание - В скобках приведено количество лабораторий.
Таблица В.10 - Применение критерия Граббса для анализа средних значений в базовых элементах
Уровень n
Одиночный нижний
Одиночный верхний
Двойной нижний
Двойной верхний
Значения
1; 15
1,69
1,56
0,546
0,662
Значения статистики Граббса
2; 15
2,04
1,77
0,478
0,646
3; 16
1,76
2,27
0,548
0,566
4; 16
2,22
1,74
0,500
0,672
Квазивыбросы
n=15
2,549
2,549
0,336 7
0,336 7
Критические значения Граббса
n=16
2,585
2,585
0,360 3
0,360 3
Выбросы
n=15
2,806
2,806
0,253 0
0,253 0
n=16
2,852
2,652
0,276 7
0,276 7
Таблица В.11 - Расчетные значения , и для точки размягчения смолы
Уровень j
°С
1
15
88,40
1,109
1,670
2
15
96,27
0,925
1,597
3
16
97,07
0,993
2,010
4
16
101,96
1,004
1,915
1972 × 1378 пикс.     Открыть в новом окне
1969 × 1391 пикс.     Открыть в новом окне
В.2.7 Зависимость прецизионности от m
При рассмотрении таблицы В.11 не обнаружено какой-либо явной зависимости. Изменения по диапазону значений m, если таковые вообще имеются, слишком малы, чтобы их считать существенными. Более того, ввиду малого диапазона значений m и характера измерений, наличие зависимости от m едва ли можно ожидать. Представляется оправданным вывод, что прецизионность в данном диапазоне, который был выбран как охватывающий материал стандартного типа, не зависит от m; поэтому в качестве окончательных значений для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут приниматься средние значения по уровням.
В.2.8 Выводы
Для практического применения данного метода измерений значения прецизионности могут считаться не зависящими от уровня материала (от значения измеряемой величины) и составляют:
- стандартное отклонение повторяемости °С
- стандартное отклонение воспроизводимости °С.
В.3 Пример 3 - Термометрическое титрование креозотового масла (несколько уровней с выбросами)
B.3.1 Общие положения
a) Источник
Стандартные методы испытаний гудрона и аналогичных продуктов. Раздел "Креозотовое масло" [5].
b) Материал
Материал был отобран от промышленных партий креозотового масла, собран и подготовлен в соответствии с указаниями части "Пробы" раздела "Креозотовое масло" [5].
c) Описание
Экспериментальному изучению подвергся стандартный метод количественного химического анализа, предусматривающий термометрическое титрование с выражением результатов измерений в процентах по массе. В измерениях принимали участие девять лабораторий, использовавших по пять образцов в двух экземплярах (дубликатах) каждый. Образцы отбирались таким образом, чтобы охватить стандартный диапазон, характерный для общепромышленного применения, а именно - чтобы образцы приближенно соответствовали уровням 4, 8, 12, 16 и 20 (в процентах по массе). Общепринятая практика предусматривает регистрацию результатов измерений только до одного десятичного знака, однако в данном эксперименте операторам было дано указание регистрировать результаты измерений до двух десятичных знаков.
В.3.2 Исходные данные
Исходные данные представлены в процентах по массе в таблице В.12, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8).
Результаты измерений лаборатории N 1 были всегда выше, а на некоторых уровнях существенно выше по сравнению с результатами измерений других лабораторий.
Второй результат измерений лаборатории N 6 на уровне 5 сомнителен; зарегистрированное значение гораздо лучше подошло бы к уровню 4.