ar-net.ru Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
3.3.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой около 1 г, высушенной при температуре (110 +- 10)°С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
К раствору добавляют 50 см3 горячей воды и 2-3 капли метилового оранжевого 0,1% раствора. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр "белая лента" диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают горячей водой 7-8 раз. К фильтру приливают соляную кислоту из расчета 1 см3 на каждые 100 см3 раствора, доводят раствор до кипения, приливают 10 см3 кипящего раствора хлористого бария, кипятят 1-2 мин и выдерживают на водяной или песочной бане в течение 1 ч.
Осадок сернокислого бария отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 9 см и промывают горячей водой до удаления ионов хлора (проба раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 850°С - 900°С в течение 40 мин.
Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.3. Обработка результатов
3.3.3.1. Массовую долю сульфатов (в пересчете на SO4) (X) в процентах вычисляют по формуле
0,4115 х 100
Х = ------------ m ,
m 1
где 0,4115 - коэффициент пересчета BaSO4 на SO4;
m - масса навески порошка, г;
m - масса осадка сернокислого бария, г.
1
3.3.3.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,3%.
3.4. Определение углерода (при массовой доле С от 0,1% до 0,5%)
Метод основан на кислотном разложении пробы с последующим прокаливанием остатка при температуре 920°С - 950°С в фарфоровом тигле.
Определение массовой доли углерода проводят параллельно на двух навесках, случайная погрешность взвешивания +- 0,0002. Параллельно проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
Для контроля правильности составляют синтетическую смесь из графита и окиси магния, при этом массовая доля свободного углерода в синтетической смеси и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до температуры 1000°С.
Весы по ГОСТ 24104-2001 среднего и высокого классов точности
Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.
Бюксы по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Графит по ГОСТ 7478.
Магния окись по ГОСТ 4526.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь синтетическая: графит взвешивают с точностью до 0,0001 г на весах высокого класса точности. Массу навески (m_нав) в граммах вычисляют по формуле
5 m
с
m = ---------------,
нав 100 - (m + m )
з л
где 5 - общая масса синтетической смеси, г;
m - предполагаемая массовая доля свободного углерода, %;
с
m - массовая доля золы в графите, %, найденная по ГОСТ 17818.4;
з
m - массовая доля летучих веществ в графите, %, найденная по
л ГОСТ 17818.3.
Окись магния взвешивают с точностью до 0,1.
Окись магния и графит помещают в стеклянный стакан вместимостью 200-300 см3 и перемешивают стеклянной палочкой.
3.4.2. Проведение анализа
3.4.2.1. Фильтр "белая лента" диаметром 9 см помещают в бюксу, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105°С-110°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
5 г магнезитового каустического порошка помещают в стеклянный стакан вместимостью 200-300 см3, приливают 90 см3 соляной кислоты, нагревают до разложения навески и оставляют на горячей плите на 30 мин. Раствор слегка охлаждают и быстро отфильтровывают через предварительно высушенный и взвешенный фильтр. Осадок количественно переносят на фильтр. Фильтр с осадком промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора (проба по нитрату серебра). Фильтр с осадком помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С-110°С до постоянной массы. Бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Фильтр помещают в тарированный фарфоровый тигель, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают в течение 1 ч при температуре 920°С-950°С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).