W - содержание влаги в продукте, определенное по приложению 1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений при условии, что повторяемость была удовлетворительной. Если нет, повторяют опыт.
Примечание. В продуктах гидролиза крахмала, содержащих хлорид натрия в качестве преобладающего минерального вещества, золу определяют как хлорид натрия путем деления сульфатной золы на коэффициент 0,823, который означает отношение:
202 × 53 пикс.   Открыть в новом окне |
Результат выражают округленно до двух десятичных знаков.
Абсолютная разница между значениями двух определений, выполненных в быстрой последовательности, не должна превышать:
4% среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы более 2% (m/m);
0,08 г на 100 г при содержании сульфатной золы менее 2% (m/m).
Абсолютная разница между значениями двух определений, выполненных на одном и том же образце в двух разных лабораториях, не должна превышать:
0,1 г на 100 г при содержании сульфатной золы менее 0,5% (m/m);
1% среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы более 5% (m/m);
20% среднего арифметического значения при содержании сульфатной золы между 0,5 и 5% (m/m).
9. Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
______________________________
* Для глюкозной патоки перемешиванием удаляют поверхностный слой (около 0,5 см).
Приложение 4
Справочное
Справочное
Крахмал и его производные продукты, титрометрический метод определения содержания азота по Кьельдалю ИСО 3188-78
1. Назначение и область применения
Устанавливается титрометрический метод определения содержания азота по Кьельдалю в крахмале и его производных, предполагаемое содержание азота в которых превышает 0,01% (m/m).
Примечание. В крахмалах и их производных, к которым не добавлялись азотосодержащие вещества, азот присутствует главным образом в виде протеина и (или) аминокислот.
2. Определение
Содержание азота - значение, найденное с использованием указанной методики, Она включает в себя определение содержания азота свободных аминокислот; соединений, образующих аминокислоты при гидролизе. Методика не включает в себя определение азота из нитратных и нитритных радикалов и азота, непосредственно присоединенного к атому кислорода.
3. Сущность метода
Разложение органического вещества серной кислотой в присутствии смешанного катализатора, подщелачивание продуктов реакции, перегонка освобождаемого аммония и сбор его в раствор борной кислоты с последующим титрованием эталонным волюметрическим раствором серной кислоты.
4. Реактивы
Используют реактивы ч. д. а. и дистиллированную воду, не содержащую аммоний, или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Серная кислота, концентрированная, плотностью 96% (m/m).
4.2. Гидроокись натрия, раствор 30% (m/m) плотностью или более концентрированный.
4.3. Борная кислота, 20 г/раствор*.
4.4. Катализатор, состоящий из смеси сульфата калия 97 г и сульфата меди (II), безводного 3 г.
4.5. Раствор серной кислоты, концентрацией с (0,02 н.) или (0,1 н.) - стандартный волюметрический раствор.
4.6. Колориметрический индикатор, приготовленный путем перемешивания двух частей по объему холодного насыщенного раствора нейтрального метила красного в 50%-ном растворе (V/V) этилового спирта с одной частью раствора голубого метилена в 50%-ном растворе (V/V) этилового спирта. Индикатор хранят в коричневой стеклянной бутылке.
5. Аппаратура
5.1. Колба Кьельдаля вместимостью , желательно с притертой стеклянной пробкой или со стеклянной пробкой в форме груши, свободно входящей в горлышко колбы.
5.2. Стенд для обработки, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы нагревалась только та часть стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.
5.3. Аппарат для перегонки или паровой перегонки с градуированной воронкой вместимостью и каплеуловителем, причем последний соединяет колбу Кьельдаля со стеклянным холодильником.
Допускается любой аппарат, удовлетворяющий требованиям контрольных испытаний.
5.4. Бюретка вместимостью с градуировкой или вместимостью с градуировкой .
5.5. Механическая мельница или ступка.
5.6. Сито с отверстиями 0,6 мм.
5.7. Коническая колба вместимостью .
5.8. Аналитические весы.
6. Методика анализа
6.1. Подготовка образца
Образец в сосуде перемешивают тщательно и быстро путем встряхивания или перемешивания шпателем**.
Если сосуд мал для этой цели, весь образец переносят в другой предварительно высушенный сосуд соответствующего размера для облегчения перемешивания.
Если необходимо размолоть образец, его просеивают через сито, без остатка на сите.
6.2. Подготовка пробы