Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 16

А - круглодонная колба вместимостью или больше с притертым патрубком, позволяющим вводить термометр.

В - вертикальный конденсатор высокой эффективности, точно соответствует размерам колбы А при насадке.

С - делительная воронка, установленная на колбе А.

D - входное, отверстие для азота с поглотителем, содержащим щелочной раствор пирогаллола.

Е и Е' - два барботера в комплекте, соединенные с конденсатором В.

F - термометр.

3.2.7.2. Контрольные определения.

Аппарат должен удовлетворять требованиям, указанным в пп. 3.2.7.2.1-3.2.7.2.2.

3.2.7.2.1. Помещают в колбу А воды и выполняют операции, указанные в п. 3.3.3.

Содержимое барботера должно оставаться с нейтральной реакцией.

3.2.7.2.2. Далее выполняют следующие операции:

а) помещают в колбу А воды. Пипеткой переносят раствора, указанного в п. 3.1.10. Выполняют операцию по уносу и определению двуокиси серы, как описано в пп. 3.3.3 и 3.3.4;

б) переносят пипеткой раствора йода, соляной кислоты и раствора крахмала в коническую колбу вместимостью .

Титруют с помощью бюретки раствором, указанным в п. 3.1.10, пока не исчезнет первичная окраска.

Разница между содержаниями двуокиси серы при определениях, описанных в подпунктах а и б, не должна превышать их арифметическую среднюю более чем на 1%.

Операцию, указанную в подпункте б, не следует выполнять позже чем через 15 мин после завершения операции, указанной в подпункте а, во избежание возможного изменения количества двуокиси серы, содержащейся в растворе дисульфита калия .

3.3. Методика

3.3.1. Приготовление контрольного образца

Тщательно перемешивают лабораторный образец.

3.3.2. Контрольная проба

Взвешивают с точностью до 0,01 г навеску контрольного образца, примерная масса которого указана в табл. 3.

Таблица 3

Ожидаемое содержание двуокиси серы, мг/кг	Примерная масса контрольной пробы, г
<50	100
50-200	50

Это количество может быть увеличено, особенно с D-глюкозой.

Если ожидаемое содержание двуокиси серы более 200 мг/кг, уменьшают контрольную пробу соответствующим образом с тем, чтобы в ней не содержалось более 10 мг , и переносят порциями контрольную пробу в колбу А. С некоторыми производными масса контрольной пробы может определяться по разнице путем взвешивания контейнера. Добавляют к контрольной пробе** воды и хорошо перемешивают путем встряхивания.

3.3.3. Унос двуокиси серы

3.3.3.1. Помещают в воронку С соляной кислоты.

3.3.3.2. В каждый из барботеров (Е и Е') помещают с помощью пипетки раствора перекиси водорода, раствора индикатора бромфенола синего (см. примечание к п. 3.1.5) и нейтрализуют раствор перекиси водорода раствором гидроокиси натрия.

3.3.3.3. Присоединяют конденсатор В и оба барботера (Е и Е') к аппарату и медленно прогоняют поток азота, чтобы выгнать из всего прибора воздух. Затем подают воду в конденсатор.

3.3.3.4. Дают соляной кислоте, содержащейся в воронке С, стечь в колбу А (при необходимости прерывают на какое-то время поток азота).

3.3.3.5. Доводят в течение 30 мин эту смесь до точки кипения. Кипятят в течение 30 мин, при постоянном прохождении потока азота и помешивании мешалкой.

3.3.4. Титрование

Добавляют порциями содержимое второго барботера к содержимому первого барботера и титруют образуемую серную кислому раствором гидроокиси натрия в зависимости от ожидаемого содержания двуокиси серы.

Примечание: При отчетливой конечной точке, благодаря присутствию летучих органических кислот, серную кислоту кипятят в течение 2 мин и охлаждают перед титрованием до комнатной температуры.

3.3.5. Контрольный опыт

Если объем менее , когда используется раствор гидроокиси натрия концентрации , и менее , когда используется раствор гидроокиси натрия концентрации , определения проводят нефелометрическим методом.

3.3.6. Количество определений

Проводят два определения на одном и том же контрольном образце.

3.4. Обработка результатов

Если определение по нефелометрическому методу не является необходимым, то содержание двуокиси серы ( ), мг/кг образца, вычисляют по формуле

233 × 49 пикс.     Открыть в новом окне

,

где - масса контрольной пробы, г;

V - объем используемого раствора гидроокиси натрия концентрацией или десятикратный объем раствора NaOH концентрацией , .

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений при условии, что требование на повторимость результатов удовлетворяется (см. п. 3.4.1).

3.4.1. Повторимость результатов

Абсолютная разница между результатами двух определений, выполняемых одновременно или в скорой последовательности одним и тем же химиком-аналитиком на одном и том же контрольном образце, не должна превышать 5% среднего значения этих двух определений.

Разница между результатами двух определений, выполненных в различных лабораториях на одном и том же контрольном образце, не должна превышать 10% среднего значения двух определений.

4. Нефелометрический метод

Если объем был менее , когда пользовались раствором гидроокиси натрия концентрации , или менее , при использовании раствора гидроокиси натрия концентрации , необходимо применять нефелометрический метод. Для контрольной пробы массой 100 т этот предел в соответствует содержанию двуокиси серы в 16 мг/кг.

Выше предела удовлетворительным будет ацидометрический метод.