Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 20

В экстракционную колбу, предварительно высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают растворителя. Колбу соединяют с экстрактором и на него помещают обратный холодильник. Все устройство устанавливают на нагревательный прибор и подключают холодную воду к обратному холодильнику.

Примечание. Все узлы прибора должны быть плотно подогнаны друг к другу, чтобы при экстрагировании не происходило потери растворителя.

Нагревание регулируют так, чтобы выделялось 150-200 капель конденсата в 1 мин или 7-10 сифонирований в час; экстрагирование проводят в течение 3 ч.

Колбу с экстрагированными жирными веществами отсоединяют. Экстракционную колбу с содержимым погружают в кипящую водяную баню и почти весь растворитель, содержащийся в колбе, дистиллируют. Колбу на 1 ч помещают в вакуумный термостат, регулируемый при температуре . Затем колбу переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Примечание. Длительная сушка экстракта при высокой температуре может привести к завышенному результату из-за окисления жиров.

6.6. На одной пробе для анализа выполняют два определения.

7. Обработка результатов

Общее содержание жира ( ), выраженное в процентах по массе продукта, вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемого образца, г;

- масса пустой экстракционной колбы, г;

- масса колбы и общего жира после высушивания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости. В противном случае определения повторяют.

Разница между двумя определениями, выполненными одним лаборантом на одной пробе для испытания одновременно или в быстрой последовательности одно за другим, не должна превышать 5% среднего значения.

8. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый растворитель, а также полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания. В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложение 9
Справочное

Крахмалы и их производные. Определение полного содержания фосфора. Спектрофотометрический метод ИСО 3946-82

1. Назначение и область применения

Устанавливается спектрофотометрический метод определения полного содержания фосфора в крахмале, включая его производные и побочные продукты, в которых ожидаемое содержание в пересчете на фосфор (Р) не превышает 5% (m/m).

2. Определение

Полное содержание фосфора - количество фосфора, установленное в соответствии с описанными в настоящем стандарте условиями и выраженное в виде содержания фосфора (Р) % (m/m) в анализируемом продукте.

3. Сущность метода

Разрушение органических веществ с помощью обработки смесью серной и азотной кислот и превращение фосфатов в ортофосфаты.

Образование с помощью восстановительного агента фосфомолибдата, извстного под названием "молибден синий".

Спектрофотометрическое измерение интенсивности синей окраски при длине волны 825 нм.

4. Реактивы

В процессе анализа следует использовать только аналитически чистые реагенты с указанной чистотой и только дистиллированную воду эквивалентной чистоты.

4.1. Смесь серной и азотной кислот

Готовят смешиванием одного объема раствора серной кислоты плотностью (20°) и концентрацией и одного объема раствора азотной кислоты плотностью (20°) и концентрацией .

4.2. Азотная кислота, раствор плотностью (20°) , концентрацией .

4.3. Аскорбиновая кислота, раствор концентрацией . Этот раствор следует хранить в холодильнике не более 48 ч.

4.4. Раствор молибдата аммония готовят следующим образом.

В колбе вместимостью растворяют 10,6 г тетрагидрата молибдата аммония в воды.

Прибавляют серной кислоты концентрацией , перемешивают и дают охладиться до комнатной температуры.

4.5. Гидроксид натрия, раствор концентрации .

4.6. Фосфор, стандартные растворы.

4.6.1. Основной раствор, соответствующий содержанию Р .

С точностью не менее 0,5 мг взвешивают 0,4393 безводного дигидроортофосфата натрия и растворяют его в воде. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью .

Разбавляют водой до метки и перемешивают.

этого стандартного раствора содержит 100 мкг Р.

Примечание. Перед использованием дигидроортофосфат калия необходимо просушить в сушильном шкафу в течение 1 ч при контролируемой температуре , а затем дать ему охладиться в эксикаторе.

4.6.2. Стандартный раствор, соответствующий содержанию Р .

Пипеткой отбирают основного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью .

Доводят до метки водой и перемешивают.

этого стандартного раствора содержит 4 мкг Р.

5. Аппаратура

Примечание. Обеспечить, чтобы используемые для мытья стеклянной посуды детергенты не содержали фосфора.

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.10.

5.1. Мерные колбы вместимостью 50, 100, 200, 250 и по ГОСТ 1770.