Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 21

5.2. Конические колбы вместимостью по ГОСТ 25336.

5.3. Колбы для кипячения вместимостью по ГОСТ 25336.

5.4. Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 15 и по ГОСТ 29227.

5.5. Циркуляционная охлаждающая баня для температур между 15 и 25°С.

5.6. Баня с кипящей водой.

5.7. Плитка для нагревания.

5.8. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

5.9. Спектрофотометр, снабженный кюветой с длиной оптического пути 1,0 см, пригодной для измерения при длине волны 825 нм.

5.10. Аналитические весы.

6. Методика

Получают калибровочную кривую и в течение 2 ч проводят определение.

6.1. Построение калибровочного графика

Берут серию из семи конических колб вместимостью . Пипеткой вводят в шесть из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и стандартного раствора фосфора, что соответствует 4, 8, 12, 16, 20 и 40 мкг Р.

В каждую из семи колб добавляют воду до общего объема примерно . Перемешивают.

Пипеткой в каждую из колб прибавляют в следующем порядке: раствора молибдата аммония и раствора аскорбиновой кислоты. Перемешивают после каждого прибавления.

Помещают семь колб в баню с кипящей водой на 10 мин.

Охлаждают до комнатной температуры путем погружения колб в охлаждающую баню. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы вместимостью . Доводят до метки водой и перемешивают.

Спектрофотометром определяют поглощение каждого из шести растворов при 825 нм, используя раствор из колбы без стандартного раствора для сравнения. Строят калибровочную кривую в виде зависимости количества микрограммов фосфора от поглощения.

6.2. Приготовление исследуемого образца

Тщательно перемешивают образец.

6.3. Анализируемая порция

С точностью 0,2 мг отвешивают 0,5 г исследуемого образца. Эта масса соответствует интервалу поглощения 0,1-0,7. Если это не так, соответствующим образом изменяют исследуемую порцию (см. табл. 5).

Таблица 5

Ожидаемое содержание фосфора, %	Масса исследуемой порции, г	Полученный при разбавлении объем, см3	Объем аликвотной порции, см3
<0,05	0,500	100	25
0,05 до 0,10	0,500	100	10
0,10 до 0,25	0,500	100	2
0,25 до 0,50	0,500	200	2
0,50 до 1,00	0,250	250	2
1,00 до 2,00	0,125	250	2
2,00 до 5,00	0,125	500	2

6.4. Кипячение

Переносят исследуемую порцию в колбу для кипячения. Приливают смеси серной и азотной кислот и хорошо перемешивают. Помещают колбу на горячую плитку. Постепенно нагревают, пока жидкость в колбе не начнет слабо кипеть. Продолжают кипячение, пока коричневые пары не заменятся на белые и жидкость не станет прозрачной.

Постоянную темную окраску можно ликвидировать путем добавления раствора азотной кислоты по каплям при продолжении кипячения.

Оставляют охладиться, затем добавляют воды и удаляют избыток раствора азотной кислоты путем нагревания колбы, пока она опять не заполнится белыми парами.

6.5. Приготовление анализируемого раствора

Опять охлаждают смесь и прибавляют воды. Увеличивают рН до 7 путем добавления раствора гидроксида натрия. Переносят содержимое колбы для кипячения в мерную колбу подходящего объема. Доводят до метки водой. Тщательно перемешивают.

6.6. Определение

Отбирают аликвотную порцию (см. табл. 5) и помещают ее в коническую колбу вместимостью .

Пипеткой прибавляют в следующем порядке: раствора молибдата аммония и раствора аскорбиновой кислоты. Перемешивают после каждого прибавления.

Помещают колбу в баню с кипящей водой на 10 мин.

Охлаждают до комнатной температуры путем погружения колбы в охлаждающую баню. Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью . Доводят до метки водой и перемешивают.

Спектрофотометром определяют поглощение этого раствора при 825 нм.

По калибровочной кривой (см. п. 6.1) определяют соответствующее количество микрограммов фосфора.

6.7. Холостой опыт

Параллельно с определениями проводят холостой опыт, заменяя анализируемую пробу водой.

6.8. Количество определений

В одном и том же анализируемом образце проводят два определения.

7. Обработка результатов

Содержание фосфора ( ), выраженное в процентах, вычисляют по формуле

,

где - масса исследуемой порции, г;

- содержание фосфора в исследуемом растворе, определенное по калибровочной кривой, мкг;

- объем, до которого разбавлен исследуемый раствор, ,

- объем аликвотной порции, используемый для определения, .

За результат определения принимают среднее арифметическое значений, полученных в результате двух определений, при условии выполнения воспроизводимости. Если это не так, то определение повторяют.

Разница между значениями, полученными в результате двух определений, выполненных одновременно одним и тем же химиком-аналитиком на одном и том же исследуемом образце, не должна превышать: