2.6.3. Обработка результатов
Массовую долю золы (песка), нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты ( ), в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где m - масса тигля, г;
- масса тигля с золой (песком), г;
20 - масса навески крахмала, г;
W - массовая доля влаги в крахмале, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.
2.7. Метод определения кислотности
Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества крахмала, раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.) в присутствии индикатора фенолфталеина.
2.7.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-250-34ТС, Кн-1-250-34ТХС или Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор молярной концентрации (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый питьевой с массовой долей 95% по ГОСТ 5963.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
2.7.2 Проведение анализа
В коническую колбу взвешивают навеску крахмала массой 20 г, приливают цилиндром дистиллированной воды, прибавляют пять-восемь капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до заметной розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еще пять-шесть капель фенолфталеина.
2.7.3. Обработка результатов
Кислотность ( ) в кубических сантиметрах раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.) в пересчете на 100 г сухого вещества крахмала вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (0,1 н.), израсходованный на титрование, ;
- масса навески крахмала, г;
W - массовая доля влаги в крахмале, %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать . Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.
2.8. Метод определения протеина в кукурузном крахмале
Сущность метода заключается в окислении навески крахмала концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей отгонкой аммиака и пересчетом содержащегося в нем азота на протеин.
2.8.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Прибор для отмеривания серной кислоты типа А по ГОСТ 6859.
Колбы Кьельдаля вместимостью по ГОСТ 25336.
Каплеуловители стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбонагреватели.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-500-40ТС, Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-го класса точности вместимостью , типа 1-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-го класса точности вместимостью , типа 2-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40% и раствор молярной концентрации (0,02 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью и раствор серной кислоты молярной концентрации (0,02 н.).
Медь сернокислая по ГОСТ 4165 х.ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145 х.ч.