Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 7

Ткань капроновая для сит N 73.

Обечайка (диаметр около 200 мм, высота около 100 мм) с кольцом для закрепления ситовой ткани и поддоном для сбора прохода через сито.

Баня водяная.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.11.2. Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой 100 г, добавляют примерно воды. После перемешивания суспензию переносят на сито. Остаток на сите промывают водой до полного отмывания крахмала.

Полнота отмывания характеризуется отсутствием помутнения промывной воды при рассмотрении ее в пробирке в проходящем свете. Остаток на сите помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу, подсушивают на кипящей водяной бане, а затем определяют количество сухого остатка в бюксе методом высушивания при 105°С в сушильном шкафу до постоянной массы по п. 2.4.1.2.

2.11.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

где m - масса бюксы, г;

- масса бюксы с остатком после высушивания, г;

W - массовая доля влаги в крахмале, %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли остатка в проценты;

(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

2.12. Метод проведения цветной реакции с йодом для амилопектинового кукурузного крахмала

Сущность метода заключается в окрашивании разбавленного клейстера раствором йода и сравнении цвета окрашенного клейстера с цветом образца сравнения.

2.12.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью , типа Кн-1-500-40ТС или Кн-1-500-40ТХС, или Кн-2-500-10ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью , типа 1-200 или 3-200 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Йод по ГОСТ 4159, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор молярной концентрации (0,02 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор йода [2,54 г йода растворяют в раствора йодистого калия молярной концентрации (0,02 н.)].

Часы наручные по ГОСТ 10733.

Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

2.12.2. Проведение анализа

Навеску крахмала массой 0,25 г переносят в коническую колбу вместимостью , добавляют дистиллированной воды и кипятят на электрической плитке 5 мин. До начала кипения суспензию непрерывно помешивают стеклянной палочкой, что обеспечивает образование однородной массы.

Началом закипания считают момент появления пузырьков.

После кипения в колбу добавляют воды и раствор тщательно перемешивают.

В стеклянную пробирку наливают примерно разбавленного клейстера, добавляют 1-2 капли раствора йода и сравнивают окраску с окраской заранее приготовленного образца сравнения. Образцы сравнения готовят таким же методом, используя образцы крахмала восковидной кукурузы. Образец сравнения при окрашивании йодом имеет цвет от красного до красно-фиолетового. Цвет клейстера, приготовленного из анализируемого крахмала, должен соответствовать цвету образца сравнения.

2.13. Вероятность допускаемых расхождений результатов двух параллельных определений не должна превышать норм, указанных в пп. 2.4.1.3, 2.5.3, 2.6.3, 2.7.3, 2.8.3, 2.9.3, 2.11.3 при доверительной вероятности Р=95%.

2.14. Определение массовой доли токсичных элементов (меди, цинка, свинца, ртути, кадмия и мышьяка) - по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 - ГОСТ 26934.

2.15. Допускается проводить анализ крахмала на содержание хлоридов потенциометрическим методом в соответствии с приложением 7.

2.16. Допускается проводить анализ крахмала на содержание общего жира в соответствии с приложением 8.

2.17. Допускается проводить анализ крахмала на содержание фосфора спектрофотометрическим методом в соответствии с приложением 9.

Приложение 1
Справочное

Крахмал. Метод определения содержания влаги при помещении в сушильный шкаф ИСО 1666-73

1. Назначение и область применения

Устанавливаются два метода определения содержания влаги в крахмале:

метод 1 - определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 130°С и атмосферном давлении;

метод 2 - определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 100 или 73°С и пониженном давлении.

Данные методы приемлемы для нативных крахмалов. Для большинства обычных разновидностей нативных крахмалов рекомендуется метод 1.

В особых случаях, например если в состав крахмала входят вещества, нестойкие при 130°С или в условиях высокой относительной влажности, допускается применение вакуумного метода (метод 2). Данные, полученные в результате применения метода 2, будут аналогичны. Однако обычно их абсолютное значение на 0,1-0,3% выше абсолютного значения данных, полученных в результате применения метода быстрой сушки в сушильном шкафу (метод 1).