Межгосударственный стандарт ГОСТ 7698-93 (ИСО 1666-73, ИСО 3593-81, ИСО 5809-82, ИСО 3188-78, ИСО 5378-78, ИСО 5379-83, ИСО 5810-82, ИСО 3947-77, ИСО 3946-82) "Крахмал. Правила приемки и методы анализа" (принят Межгосударственным Советом по стандартизации стр. 8

Вакуумный метод может применяться при 100 или 73°С. Если крахмал содержит вещества, нестойкие при 100°С, испытание следует проводить при 73°С.

2. Определение

Содержание влаги в крахмале - потеря по массе материала в заданных условиях испытания.

3. Лабораторный образец

Образец для исследования должен быть получен в герметическом влагонепроницаемом сосуде. После взятия проб для анализа оставшуюся часть образца следует хранить в том же сосуде для дальнейших испытаний, если потребуется.

4. Метод 1. Сушка в сушильном шкафу при 130°С и атмосферном давлении

4.1. Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа в сушильном шкафу с электрическим нагревом при температуре от 130 до 133°С и атмосферном давлении в течение 1,5 ч.

4.2. Аппаратура

4.2.1. Аналитические весы

4.2.2. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой. При этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более . Приемлемыми размерами чашки являются: диаметр 55-65 мм, высота 15-30 мм и толщина стенки около 0,5 мм.

4.2.3. Сушильный шкаф с постоянной температурой, электрическим нагревом, регулируемый таким образом, чтобы в течение всей работы температура воздуха и полок, на которых размещены пробы для анализа, находилась в пределах 130-133°С. Теплоемкость шкафа должна обеспечивать восстановление первоначально достигнутой температуры, равной 131°C, в течение 30 мин после помещения в него максимального числа проб для анализа, которые могут сушиться одновременно.

4.2.4. Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снабжен толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек.

4.3. Методика анализа

Выполняют несколько взвешиваний с точностью до 0,001 г.

4.3.1. Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 130°С и охлаждения в эксикаторе. Переносят тщательно перемешанного образца, в котором не должно обнаруживаться каких-либо твердых частиц или комков, в чашку. При этом стараются максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают содержимое крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по всему дну чашки.

4.3.2. Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130°С, прикрывают крышкой и сушат при температуре от 130 до 133°С в течение 1,5 ч до того момента, когда температура шкафа снова достигнет 130°С.

По истечении этого времени быстро закрывают чашку и помещают ее в эксикатор.

Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.

Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры в эксикаторе в течение 30-45 мин.

После охлаждения чашки до комнатной температуры взвешивают ее в течение 2 мин после удаления ее из эксикатора.

На одном и том же тщательно перемешанном лабораторном образце выполняют не менее двух определений.

4.4. Обработка результатов

Содержание влаги (W), выраженное и процентах по массе, вычисляют по формуле

,

где - масса высушенной пустой чашки и крышки, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости результатов.

Результат записывают до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно одно после другого, на одной и той же пробе, одним и тем же лаборантом не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.

Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец* тщательно перемешан.

Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2% по абсолютной величине.

5. Метод 2. Сушка при 100 или 73°С и пониженном давлении

5.1. Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу с электрическим нагревом или в стеклянной трубке высушивающим веществом в присутствии пятиокиси фосфора при 100 или 73°С при давлении **.

5.2. Аппаратура

5.2.1. Аналитические весы.

5.2.2. Аппарат для поддержания давления в пределах .

5.2.3. Ртутный манометр для регулирования постоянного вакуума и для методики А (см. п. 5.3).

5.2.4. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой, при этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более . Приемлемыми размерами чашки являются: диаметр 55-65 мм, высота 15-30 мм и толщина стенки около 0,5 мм.

5.2.5. Вакуумный сушильный шкаф с электрическим нагревом, отрегулированный на температуру или .

5.2.6. Установка для высушивания воздуха в конце периода вакуума, состоящая из частей, собранных в следующем порядке:

а) газопромыватель с серной кислотой ( );

б) предохранительная склянка;

в) сушильная колонка, наполненная силикагелем.

5.2.7. Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снабженный толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек, а также для методики Б (см. п. 5.4).

5.2.8. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания, с соответствующей герметической крышкой, черт. 1. Она имеет плоское дно полезной площадью и высоту (по внутренней стороне) 14 мм. Чашка может применяться с трубкой с высушивающим веществом. Толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении на дне чашки должна составлять не более .