ar-net.ru 5.2.9. Стеклянная или фарфоровая лодка.
5.2.10. Стеклянная трубка с высушивающим веществом, черт. 2, закрытая с одного конца. Другой конец трубки снабжен притертой пробкой. Имеет шлиф 40/50 (т.е. диаметр 40 мм и длина притертой части 50 мм). Она предназначена для использования с чашкой. Данная установка может применяться для охлаждения пробы для анализа после ее высушивания без использования эксикатора.
5.2.11. Шкаф с постоянной температурой и электрическим нагревом или какое-либо другое устройство, обеспечивающее нагрев той части трубки, в которой находится металлическая чашка (п. 5.2.8), до температуры 
или 
.
или . 5.2.12. Установка для высушивания воздуха, состоящая из газопромывателя с серной кислотой (
), соединенного с трубкой, содержащей пятиокись фосфора (ч. д. а.), распределенную по поверхности стекловаты.
), соединенного с трубкой, содержащей пятиокись фосфора (ч. д. а.), распределенную по поверхности стекловаты. 5.3. Методика А (метод сушки в вакуумном сушильном шкафу)
Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.
5.3.1. Проба для анализа
Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 100 или 73°С и давлении 
и охлаждения в эксикаторе. Переносят приблизительно 5 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом минимально подвергать его влиянию окружающей среды. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.
и охлаждения в эксикаторе. Переносят приблизительно 5 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом минимально подвергать его влиянию окружающей среды. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки. 5.3.2. Проведение анализа
Помещают открытую чашку с пробой для анализа вместе с чашками Петри, наполненными пятиокисью фосфора, в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73°С. Прикрывают чашку крышкой. Закрывают дверцу сушильного шкафа и понижают давление до 
. Сушат в течение 4 ч при 
или в течение приблизительно 24 ч при 
, сохраняя установленный вакуум. Затем отключают вакуум-насос и восстанавливают атмосферное давление внутри сушильного шкафа, медленно впуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха. Быстро накрывают чашку крышкой и помещают ее в эксикатор.
. Сушат в течение 4 ч при или в течение приблизительно 24 ч при , сохраняя установленный вакуум. Затем отключают вакуум-насос и восстанавливают атмосферное давление внутри сушильного шкафа, медленно впуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха. Быстро накрывают чашку крышкой и помещают ее в эксикатор. Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.
Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры, взвешивают ее в течение 2 мин после удаления из эксикатора.
После взвешивания повторно сушат пробу для анализа в течение не менее 30 мин при 100°С или в течение 8 ч при 73°С, затем охлаждают ее до комнатной температуры и снова взвешивают. Если расхождение массы не превышает 0,001 г, процесс сушки считается законченным. Если расхождение превышает 0,001 г, процесс сушки повторяют до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет составлять менее 0,001 г.
На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.
5.4. Методика В (метод с применением трубки с высушивающим веществом)
Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.
5.4.1. Проба для анализа
Взвешивают чашку и крышку после высушивания в трубке с высушивающим веществом при 100 или 73°С и давлении 
и охлаждения до комнатной температуры в этой же трубке. Переносят приблизительно 3 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.
и охлаждения до комнатной температуры в этой же трубке. Переносят приблизительно 3 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки. 5.4.2. Проведение анализа
Помещают открытую чашку с пробой для анализа на дно трубки с высушивающим веществом. Помещают рядом с чашкой лодку со слоем пятиокиси фосфора толщиной около 1 см. Закрывают ее пробкой. Постепенно доводят давление в камере до значения около 
(например путем применения полукапиллярной трубки) для устранения выбрасывания материала из чашки. Подключают соединение к вакуум-аппарату. Помещают часть трубки с высушивающим веществом, в которой находится сосуд, в шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73°С.
(например путем применения полукапиллярной трубки) для устранения выбрасывания материала из чашки. Подключают соединение к вакуум-аппарату. Помещают часть трубки с высушивающим веществом, в которой находится сосуд, в шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73°С. После затвердевания пятиокиси фосфора ее заменяют после восстановления атмосферного давления внутри трубки с высушивающим веществом, медленно пропуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха, через капиллярную трубку. Снова закрывают трубку с высушивающим веществом и продолжают сушку под вакуумом при 100 или 73°С.
Через 4 ч сушки при 100°С или 24 ч сушки при 73°С вынимают трубку с высушивающим веществом из шкафа, охлаждают до комнатной температуры и восстанавливают внутреннее атмосферное давление вышеописанным способом. Быстро вынимают чашку, накрывают ее и взвешивают.
Продолжают обезвоживание до постоянной массы (т.е. расхождение между двумя взвешиваниями, выполненными через 30 мин при обезвоживании при 100°C или через 8 ч при обезвоживании при 73°С, должно составлять менее 0,0005 г).
На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.
Примечание. Заменяют пятиокись фосфора после затвердевания ее поверхности.
5.5. Обработка результатов
Содержание влаги (W), выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле
, где 
- масса высушенной пустой чашки и крышки, г;
- масса высушенной пустой чашки и крышки, г;
- масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;
- масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости результатов.
Результаты записывают до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно одно после другого одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.
Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец тщательно перемешан***.
Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2% по абсолютной величине.
5.6. Замечание к методике
Если процесс обезвоживания, независимо от того, какая из методик (А или Б) применяется, протекает при 73°С, предписанный период сушки (24 ч) обычно будет достаточно длительным. В большинстве случаев постоянную массу получают через 8 ч.
6. Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый растворитель, а также полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
 | |
| 727 × 933 пикс. Открыть в новом окне | |
 | |
| 962 × 1005 пикс. Открыть в новом окне | |
______________________________
* Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следующий день другим лаборантом или в другом шкафу.
** Около 10-20 мм рт. ст.
*** Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следующий день другим лаборантом или в другом шкафу.
Приложение 2
Справочное
Справочное