обозначения стандарта на продукцию.
2.1.5. В зависимости от массы партии массу объединенной пробы берут в соответствии с требованиями, указанными в табл. 1.
Таблица 1
Масса партии, т | Масса общей пробы, г, не менее |
До 16 включ. | 1000 |
Св. 16 до 50 | 2000 |
> 50 | По 500 г от каждых 16 т |
2.1.6. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого объединенную пробу крахмала высыпают на стол или деревянный щит, разравнивают в виде квадрата и перемешивают двумя деревянными планками со скошенным ребром. Перемешивание проводят так, чтобы крахмал, захваченный с противоположных сторон квадрата на планки в правой и левой руке, ссыпался в середину одновременно, образуя после нескольких перемешиваний валик. Крахмал захватывают с концов валика и также одновременно с обеих планок ссыпают в середину.
Такое перемешивание проводят три раза.
Объединенную пробу крахмала снова распределяют ровным слоем в виде квадрата и с помощью планки делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников крахмал удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе, перемешивают указанным способом и вновь делят на четыре треугольника, из которых два идут для последующего деления. Операцию деления проводят до получения массы средней пробы около 500 г.
2.1.7. Среднюю пробу крахмала делят на две равные части, которые помещают в чистые сухие банки с хорошо пригнанными пробками или крышками. Обе банки снабжают этикетками с обозначениями согласно п. 2.1.4. Одну из банок передают на анализ, а вторую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 2 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества крахмала между потребителем и изготовителем.
2.2. Методы определения органолептических показателей
2.2.1. Органолептические показатели крахмала определяют в последовательности: вначале - внешний вид, затем - цвет и запах.
2.2.2. Для определения внешнего вида и цвета часть средней пробы крахмала помещают на пластину из бесцветного стекла размером 13х18 см. Поверхность крахмала покрывают второй пластинкой из такого же стекла размером 10х15 см.
Прижимая пальцем верхнюю пластинку к нижней, добиваются образования гладкой поверхности пробы крахмала и определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном свете.
2.2.3. Для определения запаха в фарфоровую чашку или стакан взвешивают навеску крахмала массой около 20 г, заливают теплой водой при температуре около 50°С, перемешивают и оставляют в покое. По истечении 0,5 мин воду сливают и определяют запах сырого осадка.
2.3. Метод определения количества крапин
Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на поверхности крахмала.
2.3.1. Материалы
Пластинка из бесцветного стекла размером 10x15 см, на которую нанесены контуры прямоугольника размером 5x2 см с разбивкой на клетки размером 1х1 см.
2.3.2. Проведение анализа
Небольшое количество крахмала, взятое на шпателе, насыпают на лист белой бумаги или на стекло. На поверхность крахмала кладут стеклянную пластинку с нанесенными на ней контурами прямоугольника и клетками.
Крахмал слегка придавливают стеклом и считают крапины на всей очерченной площади. Крахмал перемешивают и повторяют подсчет крапин. Подсчет проводят не менее пяти раз.
2.3.3. Количество крапин (X) в штуках на поверхности крахмала вычисляют по формуле
,
где n - общая сумма крапин после пяти подсчетов, шт.;
10 - площадь очерченного прямоугольника, .
2.4. Методы определения влаги
2.4.1. Метод определения влаги высушиванием до постоянной массы
Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре до постоянной массы. Метод предназначается применять при возникновении разногласий в оценке качества продукции.
2.4.1.1. Аппаратура, материалы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева 200°С типа СЭШ-3М по ТУ 25-02.210-718 или электрошкаф типа СНОЛ-3,5.3, 5,3.5/3,5-И1 по ТУ 16-681.032.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СН 34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Часы наручные по ГОСТ 10733.
Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
2.4.1.2. Проведение анализа
В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 2 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 105°С открытую бюксу с навеской и крышку помещают в шкаф и сушат в течение 3 ч. Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 105°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 3 ч бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения, а затем взвешивают. Зафиксировав первое взвешивание, бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф на 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание навески повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.
2.4.1.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса бюксы, г;
- масса бюксы с крахмалом до высушивания, г;
- масса бюксы с крахмалом после высушивания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
Вычисление проводят с точностью до целого числа.
2.4.2. Определение влаги методом ускоренного высушивания
Сущность метода заключается в высушивании навески крахмала при температуре в течение определенного времени.
2.4.2.1. Аппаратура - по п. 2.4.1.1.
2.4.2.2. В предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу взвешивают навеску крахмала массой около 4 г. При достижении в сушильном шкафу температуры 130°С открытую бюксу с навеской и крышкой помещают в него и сушат в течение 40 мин.
Началом сушки считают момент достижения вновь температуры 130°С после внесения бюксы в шкаф. По истечении 40 мин бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают.
2.4.2.3. Обработка результатов - по п. 2.4.1.3.