2.4.3. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 1.
2.5. Метод определения общей золы
Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка крахмала при сжигании его в муфельной печи при температуре 600-650°С.
2.5.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Тигли фарфоровые низкие N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Печь муфельная с максимальной температурой нагрева 1000°С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129.
Часы наручные по ГОСТ 10733.
Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
2.5.2. Проведение анализа
В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель взвешивают навеску крахмала массой около 10 г и обугливают путем нагревания тигля с крахмалом на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят пять-семь капель растительного масла.
После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600-650°С (темно-вишневое каление), где прокаливают его до полного озоления навески крахмала.
После озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.
2.5.3. Обработка результатов
Массовую долю общей золы ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где m - масса тигля, г;
- масса тигля с крахмалом, г;
- масса тигля с золой, г;
W - массовая доля влаги в крахмале, %;
100 - W - массовая доля сухих веществ в крахмале, %;
100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы в крахмале;
100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы на сухие вещества крахмала.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.
2.5.4. Допускается проводить анализ в соответствии с приложением 2 или 3.
2.6. Метод определения золы (песка), нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты
Сущность метода заключается в растворении навески крахмала 10%-ным раствором соляной кислотой, фильтрации полученного раствора и определении массовой доли золы (песка) после сжигания осадка на фильтре в муфельной печи при температуре 600-650°С.
2.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Тигли фарфоровые низкие N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Печь муфельная с минимальной температурой нагрева 1000°С типа СМОЛ-1,6.2,5.1/11-И2 по ТУ 16-531.704.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью , типа В-1-100ТС или В-1-100ТХС; Н-2-100ТС или Н-2-100ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные вместимостью типа 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Колбы конические (Эрленмейера) вместимостью типа Кн-1-500-40ТС; Кн-1-500-40ТХС или Кн-2-500-40ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа В-55-80ХС или В-56-110ХС, или В-75-110ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Часы наручные по ГОСТ 10733.
Допускается применять импортные оборудование, посуду с метрологическими характеристиками и реактивы с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
2.6.2. Проведение анализа
В стеклянный стаканчик взвешивают навеску крахмала массой 20 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу. Общий объем воды в колбе должен составлять . К полученной суспензии приливают соляной кислоты, что соответствует получению раствора с массовой долей соляной кислоты 10% в общем объеме суспензии.
Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу помещают в кипящую баню. В течение первых 3 мин суспензию перемешивают до полного растворения крахмала. Кипячение ведут 30 мин, после чего раствор фильтруют через беззольный фильтр. Колбу ополаскивают водой, которую сливают на тот же фильтр. Осадок на фильтре пять раз промывают дистиллированной водой, подогретой до температуры 50-60°С. Фильтр вместе с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, подсушивают, помещают в муфельную печь, нагретую до 600-650°С, и прокаливают его до полного озоления по п. 2.5.2.