Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике"(введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 23 апреля 2002 г. N 161- стр. 12

  1. Документы
Количество лабораторий и количество измерений из расчета на лабораторию, необходимые для выполнения программы межлабораторного эксперимента применительно к обоим методам, зависят от:
a) прецизионности двух методов;
b) поддающегося обнаружению соотношения или между показателями прецизионности двух методов; это минимальное отношение показателей прецизионности, которое экспериментатор должен стремиться выявить с высокой вероятностью на основании результатов экспериментов с использованием двух методов; прецизионность может быть представлена либо в виде стандартного отклонения повторяемости (и тогда соотношение выражается через ), либо в виде квадратного корня из средних квадратов показателей межлабораторной воспроизводимости (и тогда соотношение выражается через );
c) поддающейся обнаружению разности между систематическими погрешностями двух методов (это минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, получаемых двумя методами на идентичных образцах).
Рекомендуется, чтобы для сравнения оценок прецизионности использовался уровень значимости, равный , и чтобы вероятность необнаружения выбранного минимального соотношения стандартных отклонений, или минимальной разности между систематическими погрешностями методов была равна .
При данных значениях и для определения разности может быть использована следующая формула
308 × 37 пикс.     Открыть в новом окне
, (13)
где А и В - подстрочные индексы, относящиеся к методам А и В соответственно;
- межлабораторная дисперсия, учитывающая различия между операторами и оборудованием;
- дисперсия повторяемости (оценивается средним арифметическим значением внутрилабораторных дисперсий);
n - количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне;
p - количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте.
В большинстве случаев прецизионность метода В неизвестна. Тогда в качестве заменяющей величины следует использовать прецизионность метода А, что даст
308 × 37 пикс.     Открыть в новом окне
. (14)
Экспериментатор должен подставлять в уравнения (13) или (14) значения , , и до тех пор, пока не будут найдены значения, которые достаточны для подтверждения необходимого значения . Следует принять во внимание значения этих параметров при постановке адекватного эксперимента с целью сравнения оценок прецизионности.
В таблице 14 представлены минимальные отношения стандартных отклонений для заданных выше значений и в зависимости от числа степеней свободы и .
Для стандартных отклонений повторяемости
и .
Для межлабораторных средних квадратов
и .
Если прецизионность одного из методов хорошо обоснована, следует считать, что число степеней свободы в таблице 14 равно 200.
8.4.4.2 Пример. Определение содержания железа в железных рудах
8.4.4.2.1 Общие положения
Рассматривают два аналитических метода определения суммарного содержания железа в железных рудах. Предполагается, что они характеризуются одинаковой прецизионностью:
% Fe
% Fe.
8.4.4.2.2 Требования
% Fe
.
Минимальное количество лабораторий, необходимых для каждой программы межлабораторного эксперимента, рассчитывают в предположении, что число лабораторий и параллельных определений одинаково
и .
а) Исходя из требований к правильности при % Fe и n=2 формула (14) имеет вид
324 × 36 пикс.     Открыть в новом окне
.
Отсюда
.
b) Исходя из требований к соотношению показателей прецизионности двух методов следует, что при или из таблицы 14 получается
.
Для сравнения стандартных отклонений повторяемости
и , поэтому .
Для сравнения межлабораторных средних квадратов
и , поэтому .
8.4.4.2.3 Выводы
Минимальное количество лабораторий-участниц, необходимое для выполнения каждого межлабораторного эксперимента, равно 10.
8.4.5 Распределение проб для испытаний
Ответственный исполнитель по межлабораторной программе испытаний должен взять на себя функцию организации получения, приготовления и распределения проб (образцов) для испытаний. Необходимо обеспечить получение проб лабораториями-участницами в хорошем состоянии и четко идентифицированными. Лаборатории-участницы должны быть проинструктированы относительно того, что анализ проб должен выполняться на одной и той же (например, на сухой) основе (например, проба высушивается перед взвешиванием при температуре 105°С в течение x часов).
8.4.6 Лаборатория, принимающая участие в эксперименте
Лаборатория, принимающая участие в эксперименте, должна назначить из своего состава сотрудника, ответственного за соблюдение указаний координатора. Сотрудник должен быть квалифицированным аналитиком. Чтобы предотвратить получение неправдоподобно низкой оценки стандартного отклонения метода, необходимо избегать назначения в качестве ответственного наиболее квалифицированных сотрудников (например, исследовательского персонала или "лучшего" оператора). Назначенный сотрудник должен выполнить требуемое количество измерений в условиях повторяемости. Лаборатория несет ответственность за сообщение результатов измерений координатору в течение установленного периода времени.
Таблица 14 - Значения ( , , , ) или ( , , , ) для и
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
25
50
200
6
5,82
5,40
5,10
4,88
4,72
4,58
4,47
4,38
4,31
4,24
4,19
4,14
4,09
4,06
4,02
3,89
3,65
3,47
7
5,40
4,99
4,71
4,50
4,34
4,21
4,10
4,01
3,94
3,88
3,82
3,78
3,74
3,70
3,67
3,54
3,30
3,13
8
5,10
4,71
4,43
4,23
4,07
3,94
3,84
3,76
3,68
3,62
3,57
3,52
3,48
3,45
3,41
3,29
3,06
2,89
9
4,88
4,50
4,23
4,03
3,87
3,75
3,65
3,56
3,49
3,43
3,38
3,33
3,29
3,26
3,23
3,11
2,88
2,71
10
4,72
4,34
4,07
3,87
3,72
3,59
3,50
3,41
3,34
3,28
3,23
3,19
3,15
3,11
3,08
2,96
2,73
2,57
11
4,58
4,21
3,94
3,75
3,59
3,47
3,38
3,29
3,22
3,16
3,11
3,07
3,03
2,99
2,96
2,85
2,62
2,45
12
4,47
4,10
3,84
3,65
3,50
3,38
3,28
3,20
3,13
3,07
3,02
2,97
2,93
2,90
2,87
2,75
2,52
2,36
13
4,38
4,01
3,76
3,56
3,41
3,29
3,20
3,12
3,05
2,99
2,94
2,89
2,85
2,82
2,79
2,67
2,44
2,28
14
4,31
3,94
3,68
3,49
3,34
3,22
3,13
3,05
2,98
2,92
2,87
2,83
2,79
2,75
2,72
2,60
2,38
2,21
15
4,24
3,88
3,62
3,43
3,28
3,16
3,07
2,99
2,92
2,86
2,81
2,77
2,73
2,69
2,66
2,55
2,32
2,15
16
4,19
3,82
3,57
3,38
3,23
3,11
3,02
2,94
2,87
2,81
2,76
2,72
2,68
2,64
2,61
2,50
2,27
2,10
17
4,14
3,78
3,52
3,33
3,19
3,07
2,97
2,89
2,83
2,77
2,72
2,67
2,63
2,60
2,57
2,45
2,22
2,05
18
4,09
3,74
3,48
3,29
3,15
3,03
2,93
2,85
2,79
2,73
2,68
2,63
2,60
2,56
2,53
2,41
2,18
2,01
19
4,06
3,70
3,45
3,26
3,11
2,99
2,90
2,82
2,75
2,69
2,64
2,60
2,56
2,53
2,50
2,38
2,15
1,98
20
4,02
3,67
3,41
3,23
3,08
2,96
2,87
2,79
2,72
2,66
2,61
2,57
2,53
2,50
2,46
2,35
2,12
1,95
25
3,89
3,54
3,29
3,11
2,96
2,85
2,75
2,67
2,60
2,55
2,50
2,45
2,41
2,38
2,35
2,23
2,00
1,82
50
3,65
3,30
3,06
2,88
2,73
2,62
2,52
2,44
2,38
2,32
2,27
2,22
2,18
2,15
2,12
2,00
1,75
1,56
200
3,47
3,13
2,89
2,71
2,57
2,45
2,36
2,28
2,21
2,15
2,10
2,05
2,01
1,98
1,95
1,82
1,56
1,32
Примечания1 ; ; .2 ; ; .
8.4.7 Сбор результатов измерений
Содержание
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения"(принят и введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 23 апреля 2002 г. N 161-ст
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.Часть 2.Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений"(введен в действие постановление
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002"Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений"(принят и введен в действие постановлением Госстан
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 9040-96 "Информационная технология. Взаимосвязь открытых систем. Служба виртуальных терминалов базового класса" (утв. постановлением Государственного комитета РФ по стандартизации и метрологии от 23 мая 1996 г. N 328
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 13683-2000 "Стерилизация медицинской продукции. Требования к валидации и текущему контролю. Стерилизация влажным теплом в медицинских учреждениях" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 18 сентября 2000